A Curva de Calibração
Por: Hugo.bassi • 6/10/2018 • 2.167 Palavras (9 Páginas) • 288 Visualizações
...
A precisão das curvas foi avaliada pelo fotômetro de chama (FAES). Após foi construído um gráfico para cada analito das diferentes curvas, através do software Microsoft Excel 2007. O método de construção da curva foi validado em referência ao coeficiente de correlação linear (R2) dado pelo gráfico.
- Soluções e preparo dos pontos da curva
Para cada ponto da curva foi quantificado diluições utilizando diferentes soluções padrão, previamente preparadas. Na curva realizada com micropipetas, foi utilizada uma solução padrão de Na 500 mg/L e uma solução padrão de K 100 mg/L. Na curva realizada com pipeta graduada, foi utilizada uma solução padrão de Na 10 mg/L e uma solução padrão de K 10 mg/L.
Para ambas as curvas foi determinada a quantidade de volume adicionado usando a Eq. (1) para obter as concentrações de: Na (0,5; 1,0; 2,0; 3,0 mg/L) e K (0,3; 0,6; 0,9; 1,2 mg/L), respectivamente, e posteriormente aferidas a 50 mL com água destilada. Para os brancos, nenhuma solução padrão foi adicionada ao frasco, e a mesma foi aferida até o volume desejado.
(Eq. 1)[pic 2]
- Determinação dos analitos, do Limite de Detecção (LD) e Limite de Quantificação (LQ)
Para a determinação de Na e K na amostra de água, foi utilizado o fotômetro de chama (FAES) para obter o valor do sinal de emissão atômica. Para determinar o Limite de Detecção (LD) foi realizado a leitura 10 vezes do branco da curva, e posteriormente aplicada a Eq (2). Foi estabelecido que para valores iguais a 0 (zero) de desvio padrão da leitura do branco, o valor de 0,01 deve ser assumido com valor verdadeiro.
(Eq. 2)[pic 3]
Para determinar o Limite de Quantificação (LQ), foi utilizada a Eq (3), estabelecendo o valor de desvio igual ao usado na equação anterior.
(Eq. 3)[pic 4]
- RESULTADOS E DISCUSSÕES
- Resultados
Posteriormente ao preparo das soluções de Na+ e de K+, efetuaram-se as medidas no espectrômetro de emissão atômica em chama (FAES) e completaram-se a Tabela 1 e Tabela 2 com os valores de emissão observados no fotômetro.
- Curvas de calibração para Na e K em água com pipeta graduada
Tabela 1 – Emissão verificada no fotômetro de chama com o uso de pipeta graduada.
Pontos da Curva (solução estoque 10mg/L)
Valor do Sinal de Emissão Atômica
Na+ (mg/L)
K+ (mg/L)
Na
K
Branco
0,00
0,00
0,00
0,00
Ponto 1
0,5
0,3
0,01
0,05
Ponto 2
1,0
0,6
0,02
0,10
Ponto 3
2,0
0,9
0,04
0,16
Ponto 4
3,0
1,2
0,07
0,22
- Curvas de calibração para Na e K em água com micropipeta
Tabela 2 - Emissão verificada no fotômetro de chama com o uso de micropipeta.
Pontos da Curva (soluções estoque 500mg/L - 100mg/L)
Valor do Sinal de Emissão Atômica
Na+ (mg/L)
K+ (mg/L)
Na+ (mg/L)
K+ (mg/L)
Branco
0,00
0,00
0,00
0,00
Ponto 1
0,5
0,3
0,01
0,06
Ponto 2
1,0
0,6
0,02
0,11
Ponto 3
2,0
0,9
0,04
0,17
Ponto 4
3,0
1,2
0,06
0,23
- Gráficos para os analitos sódio e potássio
Com base nos dados obtidos na Tabela 1 e Tabela 2, foi possível construir o seguinte gráfico (Figura 1) referente ao analito sódio.
[pic 5]
Figura 1 - Curva de calibração do sódio.
Da mesma forma, construiu-se um gráfico (Figura 2) de calibração para o analito potássio.
[pic 6]
Figura 2 - Curva de calibração do potássio.
- Determinação da concentração de
...