SÍNTESE DE ACETONA RELATÓRIO DE QUÍMICA ORGÂNICA

...

- 91 mL de ácido acético;

- 91 mL de hipoclorito de sódio;

- 2,8 mL de DNPH;

- 2,8 mL de solução saturada de bissulfito;

- Agitador magnético;

- Balão de 500 mL;

- Bastão de vidro;

- Bequer de 500 mL;

- Capela;

- Erlemeyer de 250 mL;

- Gelo;

- Papel iodetado;

- Pérola;

- Pipeta de 5 mL;

- Pipeta de Pasteur;

- Proveta de 100 mL;

- Sistema de destilação simples;

- Termômetro.

3.2 - MÉTODOS

A prática I consistia na síntese de 10 mL de acetona a partir de uma reação de oxiredução. Em função deste objetivo fizeram-se os cálculos estequiométricos para a proporção correta de reagentes.

Em um béquer de 250 mL preparou-se a mistura oxidante, ou seja, adicionou-se dicromato de potássio a 87 mL de água destilada e adicionou-se cuidadosamente o ácido sulfúrico, em um banho de gelo para manter a temperatura amena e resfriar a mesma.

Colocou-se 11 mL de 2-propanol e 35 mL de água destilada em um balão, posteriormente adicionou-se a solução oxidante resfriada aos poucos e agitou-se ligeiramente. Em seguida, adaptou-se um sistema destilação simples e destilou-se lentamente, assim recolheu-se o líquido que estava em torno 54ºC, de modo que o frasco coletor se encontrava imerso em banho de gelo.

A prática II consistia na síntese de 10 mL acetona. Em função deste objetivo fizeram-se os cálculos estequiométricos para a proporção correta de reagentes.

Colocou-se 11 mL de 2-propanol e 91 mL de ácido acético em um erlemeyer de 500 mL, em seguida manteve-se agitando essa mistura e adicionou-se lentamente 91 mL de uma solução de hipoclorito de sódio, o erlemeyer encontrava-se na capela imerso em um banho de gelo com a finalidade de manter a temperatura entre 15 a 20ºC. Após a adição completa do hipoclorito, transferiu-se o erlemeyer para o agitador magnético onde permaneceu por cerca de 30 minutos. Em seguida, fez-se o teste do papel iodetado e adicionou-se 2,8 mL de solução saturada de bissulfito. Na sequência adaptou-se um sistema de destilação simples e destilou-se lentamente, assim recolheu-se o líquido que estava em torno 54 a 60 ºC, de modo que o frasco coletor se encontrava imerso em banho de gelo.

4 - RESULTADOS E DISCUSSÃO

Prática I

Para atingir o objetivo da pratica ajustou-se os valores dos reagentes por meio de cálculos estequiométricos, como observado na tabela I abaixo.

Tabela I – Cálculos estequiométricos

2- PROPANOL

[pic 1]

1 mol de 2-propanol ---- 60,1 g

x mol de 2-propanol ---- 8,6405 g

x = 0,144 mols de 2-propanol

ACETONA

1 mol de acetona ----- 58,08 g

0,144 mols de acetona ----- x g

x = 8,36 g de acetona

[pic 2]

DICROMATO DE POTÁSSIO

25 g de Dicromato de Potássio ----- 19 mLde 2-propanol

x g de Dicromato de Potássio ----- 11mLde 2-propanol

x = 14,47 g de dicromato de Potássio

ÁCIDO SULFÚRICO

24,4 mL de Ác. Sulfúrico ----- 19 mL de 2-propanol

x mL de Ác. Sulfúrico ----- 11mL de 2-propanol

x = 14,12 mL de Ác. Sulfúrico

ÁGUA

(1ª parte)

150 mL de Água ----- 25 g de Dicromato de Potássio

x mL de Água ----- 14,47 g de Dicromato de Potássio

x = 86,82 mL de Água

(2ª parte)

19mL de 2-propanol ----- 60 mL de Água

11 mL de 2-propanol----- x mL de Água

x = 34,74mL de Água

Após a realização do experimento obteve-se 9 mL de acetona por destilação. Assim observou-se um rendimento de reação de 90 % como demonstrado no cálculo a baixo:

10 mL de acetona ----- 100%

9mL de acetona ----- x %

x = 90 % de rendimento

De acordo com dados da literatura expressos na tabela II abaixo e a quantidade de reagente limitante usado (2-propanol) o rendimento da reação deveria ser de 76,32% resultando na obtenção de 7,632 mL de acetona, no entanto na prática este rendimento foi de 117,92% resultando em 9 mL de “acetona” que se encontrava impura devido a presença de 2-propanol que foi destilado também.

Tabela II – Condições experimentais e rendimentos em roteiro

[pic 3]

Este fato se deve a excessiva elevação de temperatura, a qual ultrapassou a estipulada em roteiro, chegando perto de 90ºC, o produto final destilado (acetona) não apresentou uma total pureza, pois continha álcool (2-propanal) em seu meio uma vez que este apresenta ponto de ebulição superior ao da acetona, assim o 2-propanal que não resultou na formação de produto foi destilado junto a acetona quando a temperatura foi elevada e seu ponto de ebulição foi atingido.

Com base nos resultados obtido