Relatório ensaios de verificação de capsulas

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● Avaliar a metodologia de manipulação de cápsulas através dos resultados obtidos, visando ao aperfeiçoamento dos processos de manipulação;

● Desenvolver e validar metodologia analítica para doseamento de acemetacina por cromatografia líquida de alta eficiência;

● Dominar as técnicas e procedimentos inerentes às pesagens e medições de volumes;

● Efetuar todos os cálculos necessários para a execução dos ensaios de controlo de qualidade.

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Materiais e Métodos

● Equipamento de proteção individual (bata e luvas);

● Equipamento de delimitação do campo de trabalho (papel costaneiro);

● Álcool a 72% ;

● Vidro de relógio;

● Pipeta de vidro;

● Espátula;

● Balança analítica;

● Balão volumétrico;

● Seringa com filtro de 0,2 µm;

● Cápsulas Rantundil 90 Retard® (Data de validade: 11/2013; Lote:9661637);

● Metanol- Solvente(Data de validade: 01/2018; Prolabo; Lote:13090532);

● Acemetacina (Lote: 038F0022);

● Equipamento HPLC;

● Vials de HPLC.

Procedimento

Uma vez previamente preparado pela docente o equipamento de HPLC:

Preparação da solução padrão de acemetacina:

● Pesou-se rigorosamente num vidro de relógio em balança analítica …mg de acemetacina;

● Transferiu-se para um balão volumétrico de 50ml a acemetacina e adicionou-se metanol até aproximadamente metade do volume do balão;

● Colocou-se em banho de ultrassons (desgaseificação por borbulhamento) a solução durante 10 minutos;

● Perfez-se os 50ml com metanol;

● Transferiu-se um pouco da solução resultante para um vial de HPLC.

Preparação da solução-amostra (cápsulas de acemetacina 90 mg – Rantudil 90 Retard®):

● Foi-nos fornecido pela docente o peso médio das 20 cápsulas e posterior produto triturado em pó fino em almofariz;

● Pesou-se rigorosamente num vidro de relógio em balança analítica …mg de acemetacina;

● Transferiu-se para um balão volumétrico de 10 ml a acemetacina e adicionou-se metanol até aproximadamente metade do volume do balão;

● Colocou-se em banho de ultrassons (desgaseificação por borbulhamento) a solução durante 10 minutos;

● Perfez-se os 10ml com metanol;

● Filtrou-se um pouco da solução resultante através de um filtro de 0,2µm para um vial de HPLC;

● Colocou-se os vials do padrão e amostra no tabuleiro de amostras do injetor automático do HPLC e arrancou-se a sequência de injeções;

● Após terminadas as corridas calculou-se a quantidade de acemetacina por peso médio de uma cápsula.

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Cálculos e Resultados

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Discussão e Conclusão

A principal causa comum de desvio da qualidade inerente ao processo de preparação de medicamentos em cápsulas é a perda de pó durante as operações de mistura e encapsulamento, cabendo a nós, alunos, ou ao técnico de farmácia ajustar a formulação de modo que a perda se mantenha dentro de limites pré-estabelecidos. Erros de cálculo e de pesagem dos componentes da formulação, erros do operador e a utilização de equipamentos danificados também podem comprometer o processo.

A cápsula é destinada para toma oral e tem sido bastante utilizada, por isso, torna-se indispensável o uso das boas práticas de manipulação, cuidando para não haver contaminação cruzada, erros de cálculos, erros de mistura, falta de treinamento, equipamentos inadequados, matérias-primas de baixa qualidade etc. A preparação de cápsulas é um processo muito suscetível a erros, sendo estes especificados pela Farmacopeia Portuguesa.

O presente trabalho laboratorial visava concluir acerca do teor de acemetacina por capsula sabendo que o mesmo deveria estar dentro dos limites estipulados pela Farmacopeia Portuguesa.

Após analise cromatográfica, obtivemos um tempo de retenção da solução padrao de … e respetiva área de pico de …. Quanto à solução amostra de acemetacina obtivemos um tempo de retenção de … e respetiva área de pico de…. A obtenção destes valores permitiu-nos, como demonstrado na secção “Cálculos e Resultados”, calcular o teor de acemetacina por cápsula, o que teve como resultado 7..%. Concluimos então que o teor de acemetacina não se encontra dentro dos valores estipulados pela Farmacopeia Portuguesa, que seria de 95% a 105%. Relacionamos este valor a uma série de erros nomeadamente na manipulação e preparação dos diversos intermediários da atividade experimental. A pesagem, fator importante quando se trata de manuseamento de manipulados, poderá ter afetado o resultado esperado: a balança analítica encontrava-se em superfície com pouca estabilidade e desnivelada e exposta a fatores climáticos como humidade e corrente de ar. Também a trituração do conteúdo das capsulas poderá ter sido fator determinante uma vez que o aumento excessivo da superfície de contacto e aumento excessivo do calor pode degradar o princípio ativo. A transferência do princípio ativo,