MONOGRAFIA ÁCIDO ACETILSALICÍLICO

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A molécula de Ácido Acetilsalicílico – AAS, medicamento que como visto é utilizado como anti-inflamatório, antipirético, analgésico, é em seu estado puro, um pó cristalino branco ou cristais incolores, pouco solúvel na água, facilmente solúvel no álcool e solúvel no éter, pois o AAS não é totalmente polar sendo sua parte fenol também apolar. Na nomenclatura IUPAC é conhecida como ácido 2-acetoxibenzóico, sua fórmula molecular é C9H8O4 e sua massa molar é de 180,157 g/mol. Possui em sua cadeia os grupos funcionais, Ácido Carboxílico e Éster.

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Estrutura molecular do Ácido Salicílico e do Ácido Acetilsalicílico.

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Grupos funcionais encontrados na estrutura molecular.

2. DESENVOLVIMENTO

2.1 ASPECTO DA SOLUÇÃO

- Amostra: AS-MED

- Materiais:

- Grau e pistilo;

- Béquer de 60mL;

- Proveta 50mL;

- Bastão de vidro;

- Etanol;

- Balança Gehaka

1 - Em um almofariz com pistilo, triture (macerar) 1 comprimido de ASS;

2 - Pese 1g da amostra e coloque em um béquer e em seguida adicione 9mL de etanol;

3 - Com auxílio de um bastão de vidro realize a homogeneização da solução e avalie o seu aspecto.

- Critério de aceitação: A solução deve apresentar límpida e praticamente incolor.

- Resultado: A solução cumpriu-se com o teste.

2.2 ENSAIO DE POTÊNCIA

2.2.1 Titulação do AAS-Ácido Acetilsalicílico:

- Materiais e Reagentes:

- Grau e pistilo;

- Erlenmeyer de 125mL;

- Proveta 50mL;

- Bureta de 50mL;

- Vidro relógio;

- Suporte universal;

- Balança Gehaka ;

- Comprimido de Ácido Acetilsalicílico;

- Solução de NaOH a 0,1mol/L;

- Fenolftaleína 0,1%;

- Etanol.

- Método para determinação de ácido acetilsalicílico em medicamentos:

a) Amostra: O ácido acetilsalicílico (AAS), de massa molar igual a MM= 180g/mol, é um analgésico, usado no tratamento de cefaléias, nevralgias e outras dores. Analgésicos são depressores do sistema nervoso central empregados para aliviar a dor sem causar a perda da consciência.

Determinar analiticamente a quantidade de ácido acetilsalicílico mediante titulação direta da amostra contra uma solução padrão de hidróxido de sódio utilizando-se o indicador fenolftaleína para identificar o ponto final da titulação.

- Titulante: O ácido acetilsalicílico é um ácido fraco e deve ser determinado por reação com uma base forte com a qual reage rápida e completamente sendo, portanto, compatível com o método volumétrico. O titulante usado será a solução padronizada de hidróxido de sódio com concentração em torno de 0,1 mol/L, colocado em uma bureta de 50mL.

- Indicador: O produto da reação é uma base conjugada, portanto, o pH do ponto final é maior do que 7. Assim, o indicador usado deve ter uma zona de transição na região alcalina. Portanto, a fenolftaleína, com zona de viragem entre 8,0 e 10,0 passando de incolor para rosa, é considerado um bom indicador.

- Procedimento:

1 – Pese 1 comprimidos de ASS e anote o valor.

2 – Com auxílio deum almofariz com pistilo, triture (macerar) o comprimido;

3 – Transfira a amostra para o Erlenmeyer com capacidade de 125mL.

4 – Adicione no Erlenmeyer, usando proveta, 20mL de etanol e 20mL de água destilada. Obs: Adicione primeiro o etanol e depois a água destilada.

5 – Agite a suspensão e em seguida adicione 3 gotas de fenolftaleína 0,1%.

Obs: Agite por aproximadamente 3 minutos o Erlenmeyer até a completa solubilização do ASS no meio de titulação.

6 – Titule a suspensão preparada no item 5 com solução padrão de NaOH0,1 mol/L até a solução tornar-se rósea.

[pic 4]

7 – Anote o volume gasto de NaOH.

8 – Calcule a quantidade de ácido acetilsalicílico em miligramas presente nas amostras analisadas.

Onde:

Peso dos Comprimido

Volume do NaOH

Peso da amostra 1: 0,532mg

Volume usado na amostra 1: 17,5mL

X = [pic 5] P - amostras → 0,532

N - número de amostra

Volume gasto de NaOH na titulação foi de 22,5mL[pic 6]

NNaOH = M x V

NNaOH = 0,1 mol/L x 17,5 = 1,75mol

1 – A proporção de NaOH para o ASS e 1:1, logo: NAAS = NNaOH

1 mol de NaOH é suficiente para neutralizar 1 mol do ácido acetilsalicílico (PM = 180,2 g/mol)

Massa molar do ASS Resultado do MNaOH[pic 7][pic 8]

M ASS= MM x M

MAAS = 180,2 x NAAS → 180,2 x 1,75 → 315,00mg

2 – Converter o resultado (M ASS) encontrado de mg