Relatório de Recristalização

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Independentemente do método de cristalização, a pureza do sólido pode ser verificada tomando o ponto de fusão. A determinação do ponto de fusão é um dos mais antigos testes de identificação e métodos para substâncias orgânicas, onde a temperatura na qual o material muda do estado sólido para o estado líquido, e sendo um método simples e rápido.Tais substâncias cristalinas puras têm um ponto de fusão claro, definido nitidamente. Durante o processo de fusão, toda a energia adicionada a uma substância é consumida como calor de fusão, e a temperatura permanece constante (ALLEN, 1942).

Segundo Paiva et al. (1995) dois métodos são comumente usados para realizar cristalizações: o primeiro é usado um Erlenmeyer para dissolver o material e um funil para filtrar os cristais, usado quando o peso do sólido a ser cristalizado é mais que 0,1g e o segundo método é realizado com um tubo capilar e é usado com quantidades menores de sólido. O peso do sólido para a cristalização, contudo, não é o único fator a ser considerado ao escolher o método de cristalização, devendo-se também considerar a solubilidade da substância em um dado solvente.

A solubilidade dos compostos orgânicos depende das polaridades do solvente e do soluto, um soluto muito polar necessita de um solvente muito polar para diluí-lo; em geral compostos com os grupos funcionais: -OH, -NH, -COOH, -CONH-, podem formar ligações de hidrogênio mais solúveis em solventes como água ou metanol. A estabilidade do cristal também afeta a cristalização, quanto maior o ponto de fusão, menos estável é o composto. Uma cristalização bem sucedida depende de uma grande diferença na solubilidade de um soluto em um solvente quente e sua solubilidade no mesmo solvente quando está frio, sendo que esse soluto pode ser purificado por cristalização quando tanto a substância desejada quanto à impureza tem solubilidade similar, mas se apenas a impureza representar a menor fração do solido total. A substância desejada vai cristalizar no resfriamento, mas a impureza não. (PAVIA et al., 1995).

A recristalização é um método de purificação simples, pois se aplica apenas quando uma das substâncias está presente em quantidade muito maior do que as outras, nesse caso ocorre que, ao abaixar a temperatura de uma solução saturada, cristaliza-se apenas a substância que está presente em maior quantidade, a outra em menor quantidade, não saturará a solução, mesmo que ela seja consideravelmente menos solúvel do que a principal. (CONSTANTINO; SILVA; DONATE, 2004)

- OBJETIVOS

- OBJETIVO GERAL

- Obter o rendimento do ácido benzóico após a purificação por recristalização.

- OBJETIVOS ESPECÍFICOS

- Observar a solubilidade do ácido benzóico, do enxofre e da mistura de ambos em água na temperatura ambiente;

- Visualizar a influencia da temperatura na solubilidade dessas três amostras;

- Analisar a substância purificada e suas características;

- Relacionar a experiência realizada com a bibliografia utilizada.

- PARTE EXPERIMENTAL

- MATERIAIS E REAGÊNTES:

- Ácido benzóico;

- Anel de ferro;

- Balança analítica;

- Base de ferro;

- Bastão de vidro;

- Béquer de 100 e 250 mL;

- Bico de Bunsen;

- Descarte de soluções;

- Enxofre;

- Espátula;

- Funil de vidro com haste;

- Mistura de 1:1 de ácido benzóico e enxofre;

- Papel filtro;

- Placa de Petri;

- Proveta de 100 mL;

- Tela de amianto;

- Tripé de ferro.

- PROCEDIMENTO:

- Colocou-se 50mg de ácido benzóico em um béquer de l00 mL;

- Adicionou-se 15 mL de água fria e misturou-se bem. Observou-se;

- Aqueceu-se a mistura e observou-se;

- Repetiu-se estes 3 itens, usando enxofre ao invés de ácido benzóico;

- Aqueceu-se o ácido benzóico e o enxofre separadamente observando sua solubilidade em água;

- Pesou-se 2 g de uma mistura de enxofre + ácido benzóico (1:1), colocando-se a mesma em um béquer de 250 mL;

- Adicionou-se 100 mL de água destilada fria. Misturou-se bem;

- Aqueceu-se a mistura usando o bico de Bunsen agitando-a de quando em quando com um bastão de vidro;

- Quando começou a ebulição, colocou-se o funil de vidro sem haste, emborcado sobre o béquer. ISSO FOI FEITO PARA AQUECER O FUNIL;

- Enquanto isso se preparou um papel de filtro pregueado, para filtragem da solução a quente;

- Preparou-se a montagem para filtração;

- Colocou-se o papel de filtro no funil, sem adaptá-lo com água;

- Retirou-se a mistura em ebulição e filtrou-se imediatamente;

- Recolheu-se o filtrado em outro béquer de 250 mL;

- Observou-se que substância ficou retida no papel de filtro;

- Após a filtração se completar, deixou-se o béquer com o filtrado em repouso, observou-se o que acontece quando a solução vai se esfriando;

- Preparou-se a montagem para uma nova filtração, desta vez uma filtração simples, em funil com haste e sem usar o papel de filtro pregueado, pesou-se antes o papel de filtro;

- Filtrou-se a mistura com os cristais formados pelo esfriamento da solução, lavou-se com pequena quantidade de água fria;

- Estendeu-se o papel de filtro sobre uma placa de Petri e secou-se os cristais na estufa