Relatório Análise Quantitativa

            Universidade de Brasília – UnB

            Disciplina: Laboratório de química Analítica        
           Professor: Allan Rocha Baggio

            Aluno: Lucas Heitor Mattos                  Mat.: 11/0129083

Relatório 08 – Volumetria de Óxido – Redução, Determinação da vitamina C em comprimidos por iodimetria indireta.

Introdução Teórica:
As titulações de oxirredução são aplicadas a uma grande variedade de substâncias orgânicas e inorgânicas e a sua popularidade ultrapassa as titulações ácido-base. Provavelmente, a diferença mais significativa entre elas é a disponibilidade de muitos titulantes e padrões para a volumetria de oxirredução, cada um com propriedades que os tornam especialmente adequados para uma aplicação.
As reações de oxirredução devem preencher requisitos gerais para serem utilizadas em métodos titulométricos. Exemplo: muitas reações de redox ocorrem em uma serie de etapas, com isso, algumas espécies intermediárias produzidas por elas são muito reativas e podem acabar provocando reações paralelas ou indesejáveis. Há, também, muitas reações que são lentas, e como a rapidez de uma reação é indispensável para o sucesso de uma titulação, deve se aumentar a velocidade das reações mediante titulação a quente ou em presença de catalisadores. 
Geralmente, o desenvolvimento e as formas das curvas de titulação das reações redox estão relacionados com as características das reações envolvidas.  As reações de titulação redox, podem ser classificadas em duas categorias, com base nas suas características.  A primeira categoria é a de titulações onde não há participação direta de íons H+ ou OH-. Exemplos:
Fe 2+   +     Ce 4+  ------  Fe 3+    +    Fe 3+       +  Ce 3+ .
2 S2O3  2-    +    I2   ----------    S4O6  2-     +      2I -.
A segunda é a das titulações baseadas em reações onde se tem a participação direta do íon H+ ou OH-, exemplos:
5Fe  2+    +    MnO4  -   +   8H+   ----------       5Fe 3+    +   Mn 2+  +   4 H2O.
6Fe  2+   +     Cr2O7  2-   +   14 H+   --------    6Fe 3+    +   2Cr 3+    +    7 H2O.
Existem vários métodos associados a volumetria de oxi-redução,  e eles recebem nomes específicos dependendo da substância utilizada para as determinações, exemplos: iodometria, quando as reações envolvem a redução do iodo; iodimetria, quando as reações envolvem a oxidação do iodeto a iodo; permanganometria, quando se utiliza o permanganato como titulante, dentre outros.
A iodimetria, é o método indireto de titulações de iodo. Consiste na titulação do iodo gerado em uma reação.  
A iodimetria se fundamenta na reação reversível de oxido-redução, representada por;
I2  +   2e-   ---------   2I -
O iodo livre é capaz de retirar elétrons de alguns redutores, caracterizando-se, assim, como um oxidante, e já que os íons iodeto tem a capacidade de doar elétrons para os oxidantes, ou seja, são redutores.  Nessa prática é utilizado o método indireto da iodimetria, que consiste na dosagem de espécies oxidantes pela adição de um excesso de iodeto (I-). O iodeto é oxidado a iodo e posteriormente este é titulado com uma solução padrão de tiossulfato de sódio (Na2S2O3).  O indicador usado na iodimetria é uma suspensão de amido, que em presença de iodo adquire uma coloração azul intensa. Na realidade essa cor é devida a adsorção de íons triiodeto (I3-) palas macromoléculas de amido.  É necessário que haja o ajuste de Ph na iodimetria (método indireto), porque o tiossulfato (S2O3 2-) pode ser oxidado a sulfato (SO4 2-) em meio com alcalinidade elevada.

Objetivos: Determinação do teor de vitamina C em comprimidos por iodimetria indireta.

Resultados e discussão:
Dados importantes:
Calibração da pipeta: 9,9816 +- 0,0251
Calibração do balão volumétrico: 249,811 +- 0,332
Massa do comprimido: 3,688g
01) Preparo da Solução de 0,02M de KIO3 :
Esta prática foi efetuada (com sucesso) pelo técnico de laboratório; Devido a isso, cabe ressaltar que não há necessidade de explicitá-la no presente relatório.

02) Padronizaão da solução de 0,07 M Tiosulfato de sódio (Na2S2O3) :
Inicialmente, a solução de Na2S2O3 foi padronizada com a solução de KIO3 preparada anteriormente pelo técnico de laboratório, com o intuito de se determinar sua concentração real; para assim, a solução de Na2S2O3 ser utilizada para titular a solução contendo comprimido de vitamina C dissolvido.
Foram enumerados três erlenmeyers de 250ml de 01 a 03, e a cada um deles adicionados 10ml de solução de KIO3; 1,0g de KI sólido; e 5,0ml de H2SO4 0,5 M.
Posteriormente, o Iodato de potássio (KIO3) foi titulado com a solução de Na2S2O3 até a solução contida no erlenmeyer se tornar fracamente amarelada.  
Em seguida, foram adicionados 2ml de indicador amido,  com isso a solução assumiu uma coloração azul escura/negra. Após adicionados os 2,0 ml de indicador amido, prosseguiu-se com a titulação até a viragem brusca do indicador, ou seja, até a solução contida no erlemnmeyer passar da coloração azul escuro/negra para o incolor.
A tabela a seguir apresenta o volume de Tiosulfato de sódio (Na2S2O3) gasto durante cada uma das titulações.

Tabela 01 - Volume de Na2S2O3 gasto para cada titulação.