RELATÓRIO PREPARAÇÃO DE CLORETO DE PENTA AMINO CLORO COBALTO

RELATÓRIO

PREPARAÇÃO DE CLORETO DE PENTAAMINOCLOROCOBALTO (III)

Equipe:

Francisco Izaias da Silva Aires

CAMPUS DOS AURORAS

20 DE AGOSTO DE 2018

1 INTRODUÇÃO

Segundo a Teoria do Campo Cristalino (TCC) o ligante “amino” (ou “amin”) é mais forte que o ligante “aquo” (ou “aqua”) e este último, mais forte que o ligante “cloro”. Assim, considerando-se apenas a força dos ligantes, pode-se supor que os complexos de cobalto com amônia são mais estáveis que os complexos de cobalto com ânions cloretos na esfera de coordenação. Isso pode ser verificado experimentalmente para os compostos: [Co(NH3)6]Cl3 e [CoCl(NH3)5]Cl2. Enquanto o primeiro é bastante estável em soluções aquosas, o segundo reage com água produzindo [Co(NH3)5H2O]Cl3.

De acordo com as regras de nomenclatura e de representação de compostos de coordenação, nos três compostos mencionados, apenas as espécies entre colchetes esta diretamente ligado ao átomo de cobalto. Como se observa, o ânion cloreto também pode fazer parte da esfera de coordenação. Existem várias maneiras de verificar se esse íon está coordenado. Uma das mais simples é dissolver o composto de coordenação em água e dosar o íon cloreto usando um sal de prata. Muitas vezes, se o íon cloreto estiver coordenado ele não se dissocia do metal e não precipita na forma de AgCl. Essa técnica foi exaustivamente aplicada por Werner para elaborar sua teoria e será usada na prática seguinte para determinar o número de cloretos ionizáveis nos compostos: [Co(NH3)6]Cl3 e [CoCl(NH3)5]Cl2. Para isso precisamos, antes, sintetizar a última substância mencionada.

Preparação de cloreto de pentaaminoclorocobalto (III).

3 MATERIAIS DE USO GERAL        

- Bacia plástica (ou béquer grande) para banho de gelo.

- Balança semianalítica.

- Béquer de 50 mL.

- Béquer de 250 mL.

- Bomba de vácuo ou trompa de vácuo.

- Espátulas.

- Frasco para guardar o produto de síntese.

3.1 MATERIAIS POR GRUPO

- Balão volumétrico de 50 mL.

- Barra magnética.

- Chapa de aquecimento com agitação.

- Erlenmeyer de 125 mL

- Funil de Büchner de 50 mL para filtração a pressão reduzida.

- Kitasato de 250 mL e conecções adequadas para filtração a pressão reduzida.

- Proveta de 25 mL.

- Pipeta graduada de 10 mL.

- Espátula.

- Termômetro.

- Vidro de relógio.

3.2 REAGENTES E SOLVENTES

4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

- Advertência 1: nesta prática trabalhou-se com soluções concentradas de amônia, ácido clorídrico e peróxido de hidrogênio. Essas soluções são muito corrosivas.

- Advertência 2: devido ao uso de amônia, todas as manipulações foram feitas na capela, inclusive as filtrações.

- Advertência 3: é imprescindível que todos os experimentos sejam cuidadosamente observados e que todas as observações sejam anotadas.

a) Deixou-se um béquer com 200 mL de água destilada em banho de gelo. A água gelada será usada no “item i” do procedimento e é suficiente para oito grupos.

b) Em um Erlenmeyer adicionou-se 125 mL e misturou-se 1,25642 g de NH4Cl em 8 mL de solução concentrada de NH3. Este procedimento, bem como os dos “itens c, d e e”, foram feitos na capela.

c) Em seguida adicionou-se, sob constante agitação e em pequenas porções, 2,5080 g de CoCl2.6H2O.

d) Acrescentou-se 4 mL de solução de H2O2 a 30% m/m, lentamente, em frações de 1 mL

* Atenção, esta etapa do procedimento é muito perigosa e o peróxido de hidrogênio deve ser adicionado lentamente e com extremo cuidado.

e) Quando toda efervescência cessou a efervescência, cuidadosamente adicionou-se, 8 mL de HCl concentrado na capela.

f) Agitou-se e aqueceu-se a mistura por 20 minutos, mantendo a temperatura entre 80 e 90 oC.