Preparação e purificação do acetato de butila

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As reações de esterificações são catalisadas por ácidos. Elas se desenvolvem muito lentamente na ausência de ácidos fortes, mas alcançam o equilíbrio em poucas horas quando um ácido ou um álcool são refluxados com pequena quantidade de ácido sulfúrico concentrado ou ácido clorídrico.

O Acetato de Butila é da família dos ésteres acéticos, utilizado como solvente polar. É um líquido, transparente, incolor e com odor frutal característico, obtido por esterificação do Ácido Acético com o N-Butanol. Pode ser encontrado também como Etanoato de Butila.

Ilustração 1: Fórmula estrutural do Acetato de Butila[pic 1]

Fonte: DIAS, Diogo L. Funções oxigenadas. Disponível em: http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/nomenclatura-esteres.htm> Acesso em 07 de março de 2017.

O Acetato de Butila é indicado como solvente em thinners, lacas, tintas e vernizes. Pode ser utilizado como solvente ativo em resinas alquídicas curtas em óleo, nitrocelulósicas, etilcelulósicas, acetato-butiratos de celulose, breu esterificado, óleos secativos, fenólicos modificados, uréia-formaldeído, epóxi, poliuretano, acrilatos e metacrilatos. Geralmente associado ao Acetato de Etila e ao N-Butanol, produz fórmulas que satisfazem as exigências de secagem, fluidez e nivelamento do filme. O Acetato de Butila quando utilizado em adesivos à base de acetato de vinila e borracha clorada, permite fórmulas com altos teores de sólidos. Utilizado também em perfumes, cosméticos e em extrações na indústria farmacêutica.

2 OBJETIVO

Obter Acetato de butila e purificá-lo através de metodologia laboratorial-didática.

3 PARTE EXPERIMENTAL

3.1 PROCEDIMENTO

3.1.1 Obtenção do Acetato de Butila

Misturou-se 23 ml de álcool n-butilico com 28 ml de ácido acético glacial, em um balão de 250 ml de boca esmerilhada. Foi adicionado cautelosamente 0,5 ml de ácido sulfúrico concentrado. Foram adicionadas algumas pérolas de vidro para evitar a ebulição tumultuosa. O volume de ácido sulfúrico foi medido com a pipeta graduada. Adaptou-se o condensador de refluxo e aqueceu-se a ebulição sobre tela de amianto, por 20 minutos.

3.1.2 Purificação do Acetato de Butila

Em um funil de separação de 250 ml foi adicionado a mistura feita no tópico 3.1.1 em 125 ml de água destilada, desprezou-se a camada aquosa inferior, na 2ª lavagem foram adicionados 50 ml de água sobre o éster. Agitou-se para eliminar a pressão e repetiu–se o processo de desprezar a camada aquosa inferior. Novamente repetiu-se o procedimento com 12 ml de água saturada de NaHCO3, e por fim na 4ª lavagem com 25 ml de água.

Secou-se o éster com 3g de Na2SO4 anidro, utilizando o funil analítico e o papel seco filtrou-se a mistura, diretamente para um balão de destilação. Depois destilou-se em uma manta de aquecimento, recolhendo a fração de Acetato de Butila entre 124º- 126ºC. Nota-se na figura 2, a seguir, o esquema de aparelhagem utilizado na realização do procedimento descrito.

Ilustração 2: Esquema de aparelhagem

Aparelhagem de Refluxo Purificação Destilação Simples

[pic 2][pic 3][pic 4]

Fonte: PEREIRA, Isabel. Apostila de laboratório de química orgânica I da faculdade de São Bernardo do Campo. São Bernardo do Campo, 2017.

3.2 MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

3.2.1 Materiais

Balão de fundo redondo de 100 mL; condensador de refluxo; pipeta graduada; 4 pérolas de vidro; tela de amianto; funil de separação de 250 mL; funil analítico; filtro de papel; balão de destilação; béquer de 600 mL; 2 béqueres de 100 mL; proveta de 25 mL e termômetro de mercúrio.

3.2.2 Equipamentos

Balança analítica,marca: Sartorius; e manta de aquecimento, marca:Quimis´.

3.2.3 Reagentes

Álcool n-butílico - P.A: Neon; Ácido acético glacial - P.A: Neon; Ácido sulfúrico - P.A: Neon; Água destilada; Solução saturada de bicarbonato de sódio: Neon; Sulfato de sódio anidro - P.A: Neon.

3.3 PROPRIEDADES FÍSICO-QUÍMICAS, APLICAÇÕES E TOXICIDADE

3.3.1 Álcool n-butílico (C4H10O)

Aspecto: Líquido límpido, incolor.

Odor: Forte, similar ao álcool.

Ponto de fusão: - 89ºC

Ponto de ebulição: 117,7 ºC

Solubilidade: 7,36% (25°C).

Inflamabilidade: 34ºC

Condições a serem evitadas: Aquecimento, chamas, fontes de calor e de ignição e materiais incompatíveis.

Materiais ou substâncias incompatíveis: Oxidantes fortes, ácidos minerais, halogênios, alumínio, trióxido de cromo, álcalis metálicos.

3.3.1.1 Aplicações do Álcool n-butílico

Suas principais aplicações são na produção de plastificantes, indústria de tintas e vernizes, acetatos e acrilatos. Encontra aplicação também na fabricação de éteres glicólicos, perfumes, intermediários para detergentes e antibióticos.

3.3.1.2 Toxicidade do Álcool n-butílico

O contato com olhos e na pele causa irritação; a inalação causa irritação nas vias respiratórias e gastrointestinal; o contato repetitivo pode causar efeitos no sistema nervoso central e ouvidos;

3.3.1.2.1 Medidas de primeiros socorros do Álcool n-butílico

Inalação: remover a pessoa para local arejado

Contato com a pele: Lavar com água. Retirar as roupas contaminadas.

Contato com os olhos: Lavar com bastante água, por 15 min.. Procurar um oftalmologista.

Ingestão: Beber bastante água. Procurar um médico. Não induza o vômito.

3.3.2