Determinação de Cloreto em Mortadela

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3. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Após o pré-tratamento da amostra de mortadela obteve-se partículas heterogeneamente reduzidas, devido à textura e teor de umidade da amostra.

Posterior à decomposição por MIC, efetuou-se a determinação de Cl- por ISE e IC. Os valores determinados são mostrados na Tabela 1.

Tabela 1 Resultados obtidos por ISE e IC após decomposição por MIC e Extração Assistida por Radiação Microondas.

Preparo de amostras

IC

ISE

RSD

RSD

MIC

32039 ± 1533

4,5 %

3087 ± 2042

6,6 %

Extração assistida por micro-ondas

34715 ± 2518

7,3 %

47201 ± 20178

4,4 %

Como pode ser observado na Tabela 1, os resultados obtidos para ISE e IC após MIC apresentaram diferença significativa com 95% de confiança após comparação por Teste–T que compara as médias. Além disso, os resultados não diferiram dos obtidos por IC, após Extração assistida por micro-ondas, visto que os intervalos de confiança de ambos se cruzam. No entanto os resultados da analise das amostras por ISE foram superiores, provavelmente deve-se a interferências de outros íons que foram extraídos durante o processo de extração assistida por radiação micro-ondas.

A partir do RSD de cada método foi possível avaliar o grau de precisão das técnicas, normalmente, métodos que multielementares, como os aplicados neste trabalho permitem um RSD de até 10%. Em vista disso, todos métodos estão dentro dos critérios aceitos. Uma maneira simples de melhorar a precisão ainda mais seria aumentar o número de replicatas. Porém deveria realizar-se mais estudos, para avaliar a exatidão dos processos como: materiais de referência; comparação de métodos; ensaios de recuperação; adição padrão (RIBANI et al; 2004).

Em geral, a decomposição por MIC das amostras é necessária como etapa preliminar da determinação de Cl-. Esta etapa costuma ocupar muito mais tempo, inclusive, do que a própria determinação instrumental. As principais vantagens dessa técnica é possuir baixos valores de branco, economia de tempo, emprego de materiais inertes e frascos de alta pressão, baixos teores de carbono residual.

4. CONCLUSÕES

Pode se concluir que a Combustão Iniciada por Micro ondas (MIC) se mostra mais eficiente para a determinação de Cl- presente na amostra nos dois métodos, tanto o de Cromatografia de Íons (IC) quanto à análise feita através de Potenciometria de Iodo Seletivo (ISE). Enquanto isso a Extração assistida por Radiação Micro ondas se mostrou eficiente apenas quando o método para a determinação de cloro presente na amostra foi feita por Cromatografia de Íons.

A partir dos dados encontrados, percebe-se que a análise realizada através da Combustão Iniciada por Microondas se mostra mais eficiente para este tipo de determinação. Esta apresenta algumas vantagens, permitindo a determinação de cloro presente na amostra por uma técnica mais econômica e rápida, como a Potenciometria de Íon Seletivo (ISE).

Além disso, os reagentes utilizados nesse tipo de análise interferem menos na reação, baixo teor de carbono residual, menor tempo de decomposição, baixa acidez final e pequeno consumo de reagentes.

5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

[1] HANNA INTRUMENTS. Manual HI 4007, HI 4107. Hanna Brazil. Acessado em 27 nov. 2014.

[2] http://www.hannabrasil.com/produtos/ionsseletivos/eletrodo-de-ions-especificos-ecloreto-combinado acessado em 03/12/14.

[3] Harris, Daniel C., 1948-Análise química quantitativa / Daniel C. Harris ; tradução Jairo Bordinhão ... [et al.] – Rio de Janeiro : LTC, 2008.

[4] acessado em 04/12/14.

[5] acessado em 03/12/14.

[6] Ribani, M.; Bottoli, G.B.C.; Collins, H.C.; Jardim, F.S.C.I.; Melo, C.F.L.; VALIDAÇÃO EM MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS E ELETROFORÉTICOS; Quim. Nova, Vol. 27, No. 5, 771-780, 2004 acessado em 04/12/14.