DETERMINAÇÃO DE NITROGÊNIO TOTAL PELO MÉTODO KJELDAHL

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3.2 Métodos

Com a pipeta volumétrica de 50,00 mL, transferiu-se solução de ácido bórico 0,50 mol.L-1 para o erlenmeyer de 200,00 mL. Adicionou-se 10 gotas de solução indicadora de verde de bromocresol/ vermelho de metila. Colocou-se o erlenmeyer na parte final do condensador do conjunto de destilação. Pesou-se 1,0744 g de cloreto de amônia em um béquer de 50 mL. Adicionou-se cerca de 20 mL de água destilada para solubilizar e transferiu-se para um balão de 100 mL. Completou-se com água destilada até o menisco. Retirou-se uma alíquota de 50 mL desta solução com uma pipeta volumétrica e transferiu-se para o balão de destilação. Neste balão adicionou-se 200 mL de água com o auxílio da proveta de 50 mL e 20 mL de solução de hidróxido de sódio 5,0 mol.L-1. Fechou-se o balão no conjunto de destilação. Abriu-se o fluxo de água no condensador. Iniciou-se a destilação sob aquecimento brando. Encerrou-se a destilação após 30 minutos, quando a solução do erlenmeyer atingiu coloração azul. Suspendeu-se a parte final do condensador e retirou-se o erlenmeyer. Encheu-se a bureta de 25 mL com solução de ácido sulfúrico 0,05 mol.L-1. Titulou-se a solução do erlenmeyer com a solução de ácido sulfúrico.

- Discussão de resultados

Primeiramente, calculou-se a massa de NH4Cl que deveria ser pesada para preparar 100 mL de solução 0,2 M da seguinte forma:

m = m .

M.M x V

0,2 mol/L = m .

53,49 g/mol x 0,1L

m = 1,07 g de NH4Cl.

Como as soluções de hidróxido de sódio, ácido sulfúrico e ácido bórico já estavam preparadas e com seus respectivos fatores de correção, não foi necessário fazê-lo. Tem-se então:

H2SO4 0,05 mol.L-1

Fator de correção: 1,0620

NaOH 5,0 mol.L-1

Fator de correção: 1,0045

H3BO3 0,5 mol.L-1

Após a adição de NaOH ao balão de destilação, que já possuía uma alíquota de 50,00 mL da solução de NH4Cl, ocorre uma reação onde há a formação de NH3 e H2O, conforme reação abaixo:

NH4+(aq) + OH-(aq) → NH3(g) + H2O(l)

Com isso, ao iniciar o processo de destilação com o aquecimento brando, a amônia liberada desta reação passava por um funil, indo até o condensador, onde, através da troca de calor com a água que passa por uma serpentina localizada no interior do condensador, faz com que a amônia gasosa retorne para o estado líquido ao perder temperatura.

Desta forma para reter a amônia líquida obtida, utilizou-se um erlenmeyer no final do condensador, contendo uma solução de ácido bórico com gotas do indicador misto de verde de bromocresol e vermelho de metila. A reação abaixo demonstra a retenção da amônia através do ácido bórico.

NH3(l) + H3BO3(aq) → NH4+(aq) + H2BO3-

Conforme a adição de amônia líquida ocorre, a coloração da solução de ácido bórico vai mudando, pois como a amônia tem caráter básico, na presença do indicador misto, a solução passa gradualmente de vermelho, indicando meio ácido, para verde e no fim a solução fica azul, demonstrando assim que está básica.

Depois de realizada a condensação da amônia, realizou-se a titulação da solução obtida através do ácido sulfúrico 0,05 mol.L-1.

2H2BO3- + 2H+ + SO42- + 2NH4+ ↔ 2H3BO3 + (NH3)2SO3 + H2O

Dados:

- Volume gasto de ácido sulfúrico = 85,4 mL + 3,0 mL (erro da analista)

- Molaridade do H2SO4 = 0,05 mol.L-1

- Fator de correção do H2SO4 = 1,0620

- Massa da amostra de NH4Cl = 1,0744 g

Então, a molaridade corrigida pelo fator é 0,0531mol/L.

Observação: Nesta prática apenas, não se considerou o erro da bureta, pois além de ter sido trocada, houve um erro de medição causado pela analista.

Com estes dados, pôde-se calcular o teor de nitrogênio na solução da seguinte forma:

% N = 88,4 x 0,0531 x 2 x 0,014 x 100

1,0744

% N = 12,23 % de nitrogênio na amostra.

Em seguida, para se determinar o teor de NH4+ na solução, calcula-se primeiramente o número de mols do titulante.

M = n

V

n = M x V

n = 0,0531mol/L x 0,0884L

n = 4,69x10-3 mols

Através deste dado, por equivalência, determina-se o número de mols de NH4+.

1H2SO4 -------- 2NH3

1mol -------- 2 mols

4,69x10-3 mols --------- x

x = 9,38x10-3 mols de NH3

E em seguida, calcula-se a massa de NH4+ na solução.

NH3 ---------- NH4+

1 mol --------