Relatório de determinação de fósforo total

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2- Objetivo

Estabelecer a quantidade de fósforo total na amostra coletada no rio Maracanã utilizando método espectrofotométrico, classificando assim qualitativamente o corpo hídrico.

3.1 Materiais

- Balão volumétrico 50,00 mL (5)

- Tubos de DQO (11)

- Estante para tubos (1)

- Agitador do tipo vórtex (1)

- Bécher 50 mL e 250 mL

- Pipeta graduada 5 mL (1)

- Pró-pipete (2)

- Espectrofotômetro UV-VIS Hach DR5000 (1)

- Bomba a vácuo (1)

- Kitassato (1)

- Phmetro

- Conta gotas (1)

3.2. Reagentes

- Solução estoque de fosfato (500 mg/L)

- Reagente colorimétrico vanadato-molibidato

- Amostra de água do Rio Maracanã

4- Métodos

Preparo da amostras

A partir da solução padrão (estoque) de fosfato (500 mg L-1), preparou-se, por diluição, soluções com concentração de 2,0; 5,0; 8,0; 10 e 12 mg L-1. Inicialmente preparou-se padroes de fosfato a partir de uma solução fosfato de 500 mg.L-1. Utilizou-se balões volumétricos de 50,00 mL e uma pipeta graduada de 5 mL para o preparo das diluições.

Na tabela a seguir, estão os volumes pipetados para cada padrão.

Alíquota da solução estoque de 500 mg/L (mL)

Balão Volumétrico

(mL)

Concentração final do padrão (mg.L-1)

0,2

1 mL

2 mL

0,5

3 mL

5 mL

0,8

5 mL

8 mL

1

6 mL

10 mL

1,2

8 mL

12 mL

Tabela 1: Diluições para a curva padrão de DQO de alta concentração.

Em seguida, transferiu-se 3 mL de cada padrão para tubos de DQO devidamente identificados com o auxílio de uma pipeta graduada de 5mL . O branco foi preparado substituindo o volume de padrão por igual volume de água. Fez-se triplicata de cada amostra e do branco.

Adicionou-se aos 11 tubos 1 mL de reagente colorimétrico vanadato-molibidato e igual volume de água deionizada, em seguida homogeneizando-os.

Procedimentos Preliminares (Amostra)

Realizou a coleta da amostra no Rio Maracanã no dia 24/01/17, levando-as para o laboratório de Meio Ambiente para serem analisadas.

Tranferiu-se 100mL da amostra para um erlenmeyer e adicionou-se cerca de 1g de carvão ativo. Em seguida esperou-se 5 minutos e realizou a filtração com equipamento de filtração com bomba à vácuo, kitassato e funil de Büchner. O filtrado foi transferido para um bécher de 250 mL.

Em 3 tubos de DQO preparou-se a amostra da mesma forma que descrito para os padrões e o branco (3 mL de amostra + 1 mL de reagente colorimétrico + 1 mL de água).

Nas condições criadas acima, o reagente colorimétrico transforma os compostos fosforados a ortofosfato (durante a preparação do reagente utiliza-se um grande volume de ácido concentrado) complexando-se a este e formando um composto de coloração amarela cuja absorbância máxima se dá no comprimento de onda igual a 420 nm. A reação ocorrida está exemplificada na equação 1 abaixo.

(1)[pic 2]

Posteriormente ligou-se o espectrofotômetro Hach DR5000 para realizar as leituras, configurando-o para leitura em comprimento de onda único de 420 nm. Os valores de absorbância obtido foram anotados para posterior construção de curva de calibração.

Ao fim da leitura, desligou-se o espectrofotômetro e lavou-se a vidraria adequadamente.

4. Resultados e discussão

Após as leituras feitas no espectrofotômetro foram obtidos os resultados abaixo:

Padrão (mg.L-1)

ABS 1

ABS 2

ABS 3

ABS Média

Branco

2

0,019

-

-

-

5

0,074

-

-

-

8

0,130

-

-

-

10

0,135

-

-

-

12

0,164

-

-

-

Amostra

Amostra Diluída

Com