Cromatografia em papel: separação das tintas de canetas hidrocor e separação de cátions

...

- Materiais e métodos:

- - Materiais:

Papel filtro

Régua

Grampeador

Lápis

Canetas hidrocor

Solventes na proporção 1:1:1 de etanol/1-butanol/amônia 2 mol/L

Solventes na proporção 12:4:2 de acetona/HClconc/H2O

Solução de amônia 6 mol/L

Solução FeCl3

Solução MnCl2

Solução NiCl2

Solução CoCl2

Solução CuSO4

Solução desconhecida (SP 1)

Solução de dimetilglioxima

Tubo capilar

Becker 250 mL

Vidro de relógio

- - Métodos:

- – A utilização da tinta da caneta hidrocor

- Com o auxílio de uma régua, traçou-se uma linha reta num papel com um lápis, com 1 cm de margem. Dividiu-se esta linha em 6 pontos equidistantes e no centro de cada um fez-se pontos com as canetas hidrocor, na ordem: vermelho, azul, amarelo, verde, marrom e preto.

- Enrolou-se o papelem forma de cilindro (Figura 1) e o grampeou-se para manter a forma de cilindro, de modo a deixar um pequeno espaço entre as duas extremidades a fim de evitar que estas se tocassem.

- Colocou-se o cilindro de papel num Becker contendo a mistura de solventes de etanol/1-butanol/amônia, de modo que os pontos ficassem acima do solvente. Colocou-se um vidro de relógio sobre o mesmo, para evitar a evaporação dos solventes.

- Retirou-se o papel do béquer assim que o solvente atingiu a margem superior do mesmo. Os grampos foram retirados e deixou-se secar o mesmo naturalmente.

- Posteriormente, fez-se um círculo ao redor das manchas e, com o auxilio de uma régua, mediu-se as distâncias do centro das mesmas até a margem inferior.Calcularam-se todos os Rf.

[pic 2]

Figura 1 – Representação da montagem experimental de cromatografia em papel

2.2.2 – A utilização da cátions na solução

- Com o auxilio de uma régua, fez-se uma linha no papel, deixando-se1 cm de margem. Dividiu-se esta linha em 6 partes equidistantes e no centro de cada um, com o auxilio de um capilar, fez-se ponto da solução de cátions e de uma solução desconhecida, na ordem: Fe3+(laranja), Mn2+(incolor), Ni2+(verde), Co2+ (vinho), Cu2+(azul) e a solução desconhecida.

- Esperou-se um momento até a secagem das manchas, e enrolou-se o papel em formato de cilindro (figura 1), o mesmo foi grampeado com um espaço entre as extremidades, de modo que mantivessem o formato de cilindro, sem se tocarem.

- Colocou-se o papel num Becker contendo a mistura de solventes acetona/HClconc/H2O, de modo que os pontos ficassem acima do solvente. Colocou-se um vidro de relógio sobre o béquer, para evitar a evaporação da mistura.

- Quando o solvente atingiu a margem superior do papel, retirou-se o mesmo do Becker, removeram-se os grampos, e rapidamente fizeram-se círculos ao redor das manchas. Deixou-se o papel secar naturalmente, e após mediu-se, com o auxilio de uma régua, a distância do centro dos pontos até a margem inferior.Determinaram-se os Rf.

- Após, colocou-se ocromatograma de papelsobre um Becker contendo uma solução de amônia, esperou-se 10 minutos e anotaram-se as mudanças de cores e determinaram-se os Rf.

- Em seguida, borrifou-se no papel uma solução de dimetilglioxima, deixou-o secar e anotaram-se as alterações de coloração, determinando-se os Rf.

- Identificaram-se os cátions presentes na solução desconhecida.

- Resultados e Discussões:

3.1 – Canetas hidrocor

Muitas das tintas e corantes que são usadas por nós são, na realidade, misturas de váriospigmentos diferentes. Estes pigmentos são compostos diferentes que têm diferentes polaridades.Sendo assim, possuem uma maior ou menor afinidade pelo papel filtro (fase estacionária) ou pelamistura etanol/ 1-butanol/amônia (fase móvel), podendo ser mais ou menos arrastada pela fase móvel.Desta forma, a medida que o eluente corre pelo papel, os pigmentos das canetas hidrocores sãoseparados, evidenciando, assim, a grade de formação da cor inicial.

Na tabela 1 serãoapresentados as amostras aplicadas (cores diferentes), as cores em que cada cor de caneta se dividiu (compostos presentes na amostra inicial) e as medidas percorridas por cada composto.

Tabela 1 – Pigmentos ou manchas

Caneta

cor

Distância (cm)

Rf*

Vermelho

amarelo

1,3

0,203

rosa avermelhado

3,0

0,47

Azul

azul

5,5

0,86

rosa avermelhado

3,0

0,47

Amarela

amarelo

1,3

0,203

Verde

amarelo

1.3

0,203

azul

5,5

0,86

Marrom