A Extração Líquido-Líquido

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2. OBJETIVO

- Realizar a extração líquido-liquido em uma amostra de emulsão óleo-agua

3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

A extração é a transferência de um soluto de um solvente para outro, e têm por finalidade isolar determinados compostos orgânicos de soluções ou suspensões aquosas onde se encontram. As propriedades dos solventes são: Imiscível, formar duas fases, não reagir quimicamente com o soluto, a substância orgânica a ser extraída deve ser mais solúvel no segundo solvente volátil, não ser inflamável ou tóxico (OLIVEIRA, 2007).

Existem três principais tipos de extração: simples, múltipla e quimicamente ativa. Onde a simples é realizada em apenas um etapa, o volume de solvente extrator é determinado e realiza-se a extração com todo esse volume de uma única vez. A múltipla é a combinação de duas ou mais extrações simples, na quimicamente ativa o objetivo e alterar quimicamente um composto para mudar sua distribuição constante. Se o objetivo for separar dois compostos orgânicos onde ambos são solúveis no mesmo solvente, faz-se assim a reação mudar para quimicamente para o composto (OLIVEIRA, 2007).

Na extração líquido-líquido ocorre a partição da amostra entre duas fases imiscíveis (orgânica e aquosa). A eficiência da extração depende da afinidade do soluto pelo solvente de extração, da razão das fases e do número de extrações. Para alguns sistemas, o valor da constante de distribuição, KD, entre as fases pode ser aumentado pelo ajuste do pH, para prevenir a ionização de ácidos ou bases, pela formação de par iônico com solutos ionizáveis, pela formação de complexos lipofílicos com íons metálicos ou pela adição de sais neutros, para diminuir a solubilidade de compostos orgânicos na fase aquosa (QUEIROZ, 2001).

A Extração Líquido- Líquido apresenta as vantagens de ser simples (na configuração mais comum usa-se um funil de separação ou tubos de centrífuga) e poder utilizar um número grande de solventes, puros e disponíveis comercialmente, os quais fornecem uma ampla faixa de solubilidade e seletividade (DRUMMER, 1999).

Por outro lado, esta técnica possui uma série de desvantagens: as amostras com alta afinidade pela água são parcialmente extraídas pelo solvente orgânico, resultando em perda do analito; impurezas do solvente são concentradas junto com a amostra, implicando no uso de solventes ultrapuros; pode ocorrer à formação de emulsões, o que resulta em grande consumo de tempo; volumes relativamente grandes de amostras e de solventes são requeridos, gerando problemas de descartes; alguns solventes orgânicos são tóxicos; pode ocorrer adsorção dos analitos na vidraria; decomposição de compostos instáveis termicamente, na etapa de pré-concentração; o processo é suscetível a erros e, relativamente, de difícil automação (DRUMMER, 1999).

Apesar destas desvantagens, a Extração Líquido-Líquido é considerada uma técnica clássica de preparação de amostra e tem sido ainda muito utilizada em análises de diversos tipos de substâncias presentes em fluidos biológicos, pois extratos bastante limpos podem ser obtidos com alta seletividade para alguns analitos (QUEIROZ, 2001).

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

4.1 Materiais e reagentes

4.1.1 Vidrarias

- Funil de separação;

- Béqueres de 250 mL;

- Béqueres de 50 mL;

- Provetas 100 mL;

- Suporte Universal;

- Argola metálica;

4.1.2 Reagentes

- Petróleo;

- Solventes: Éter de petróleo e Clorofórmio;

- Água produzida de petróleo.

4.2 Metodologia

Em uma proveta mediu-se 20 mL de emulsão e transferiu-se para um funil de separação. Em outra proveta mediu-se 20 mL do solvente (éter de petróleo ou clorofórmio) e transferiu-se para o funil de separação com a emulsão. Após a transferência realizou-se uma agitação e alivio de pressão de maneira adequada, que procedeu-se da seguinte forma logo após a agitação colocava-se o funil na posição vertical e abria-se a tampa para descompressão, depois de aliviar a pressão fechava-se novamente a tampa e agitava-se novamente, esse processo foi repetido 5 vezes. Colocou-se o funil de separação no suporte com argola e esperou-se 15 minutos a separação dos líquidos. Mediu-se o volume de cada fase com uma proveta. Anotou-se o volume.

5. RESULTADOS E DISCUSSÕES

O experimento dividiu-se em dois grupos: grupo (1) realizou a extração com o solvente éter de petróleo e o grupo (2) realizou a extração com o solvente clorofórmio.

No grupo (1) e (2) utilizou-se 20 mL de solvente e 20 mL de emulsão água/óleo, após a adição dos volumes de solvente e emulsão, aplicou-se agitação com o objetivo de aumentar o contato entre as fases, para que possa haver a extração de todo ou da maior parte do óleo.

O grupo (1) após a agitação da emulsão com o éter de petróleo colocou o funil de separação em repouso, em aproximadamente 3 minutos observou-se a separação das duas fases, na fase superior tinha-se petróleo e o solvente (éter de petróleo), pois são menos densos do que a água e na fase inferior tinha-se a água de formação.

O grupo (2) após a agitação da emulsão com o clorofórmio colocou o funil de separação em repouso, em aproximadamente 10 minutos observou-se a separação das duas fases, na fase superior tinha-se a água produzida e na fase inferior tinha-se o petróleo e o clorofórmio, pois o solvente é mais denso que a água.

Em seguida, mediu-se o volume de cada fase com uma proveta para quantificar o volume separado. No grupo (1) o volume da fase inferior foi de 15,5 mL de água e da fase superior foi de 24,5 mL de petróleo+éter de petróleo. No grupo (2) o volume da fase inferior foi de 21 mL de petróleo+clorofórmio e da fase superior foi de 19 mL de água.

Sabendo-se os volumes de cada fase pode-se determinar a quantidade de soluto extraído pela diferença entre o volume da fase petróleo+solvente e o volume inicial de solvente. Aplicando os cálculos abaixo encontrou-se que no grupo