Disciplina: Química Analítica Clássica I E

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O cloreto de chumbo é muito mais solúvel (Tabela 1), só precipitando se a concentração do íon Pb2+ for elevada. Portanto, geralmente quando se é feita esta análise qualitativa dos cátions, boa parte do chumbo é deixado em solução para precipitar como sulfeto de chumbo com o 2º grupo de cátions (MATTA, 2008).

SAL

KPS

Solubilidade a 25ºC (mol/L)

Solubilidade a 25ºC (g/L)

Solubilidade a 100ºC (g/L)

PbCl2

1,7 x 10-5

1,6 x 10-2

4,5

33,4

Tabela 1: solubilidade do cloreto de chumbo.

O ácido clorídrico é preferido para a precipitação do grupo porque cria e/ou mantém uma acidez na solução (VOGEL, 1981). As equações iônicas da precipitação dos cloretos insolúveis são:

Pb2+(aq) + 2Cl-(aq) → PbCl2↓

Além do mais, o excesso de íons cloreto assegura uma precipitação mais completa dos cloretos deste grupo devido à redução de suas solubilidades pelo efeito do íon comum. Entretanto, um grande excesso do ácido deve ser evitado para que não haja redissolução do precipitado devido à formação de cloro complexos solúveis, fracamente dissociados, com o excesso de íons cloreto.

Para o estudo das reações, podem ser utilizadas as soluções de nitrato de chumbo ou acetato de chumbo, ambas são fontes dos íons chumbo (II) (MATTA, 2008).

3 – PARTE EXPERIMENTAL

3.1 – Materiais:

- Tubos de ensaio;

- Conta gotas;

3.2 – Reagentes:

- Pb (NO3)2 Nitrato de chumbo;

- HCl – Ácido clorídrico 6M;

- HCl – Ácido Clorídrico 1M;

- NH4OH – Hidróxido de amônio 1M;

- HNO3 – Ácido nítrico 6M;

- NaOH – Hidróxido de sódio 1M;

- KI – Iodeto de potássio 10%;

- K2CrO4 – Cromato de potássio 0,1M;

- Na2CO3 – Carbonato de sódio 1M;

3.3 – Procedimentos Experimentais:

Primeiramente deve-se separar 6 tubos de ensaios limpos e identificá-los com números do 1 ao 6, gotejar em cada um deles 15 gotas de nitrato de chumbo (PbNO3)2 que é a solução contendo os cátions.

No tubo de ensaio 1 adicionar 10 gotas de ácido clorídrico 1M (HCl) e observa o que acontece, após isso dividir a solução em 3 partes iguais em tubos de ensaio e identificá-los. No primeiro e no segundo acrescentar 10 gotas de ácido clorídrico 6M (HCl), em seguida colocar o primeiro tubo em agua fria e o segundo em agua quente e observar o que acontece. No terceiro acrescentar 10 gotas de hidróxido de amônio 1M (NH4OH) e observar o que acontece.

No tubo de ensaio 2 adicionar 10 gotas de hidróxido de amônio 1M (NH4OH) e observar o que acontece. Acrescentar novamente 10 gotas de hidróxido de amônio 1M (NH4OH) e observar o que acontece.

No tubo de ensaio 3 adicionar 10 gotas de hidróxido de sódio 1M (NaOH) e observar o que acontece, após dividir a solução em 3 partes iguais em tubos de ensaio e identificá-los. No primeiro acrescentar 10 gotas em excesso de hidróxido de sódio (NaOH) e observar o que acontece. No segundo acrescentar 10 gotas de ácido clorídrico 1M (HCl) e observar o que acontece. No terceiro acrescentar 10 gotas de hidróxido de amônia 1M (NH4OH) e observar o que acontece.

No tubo de ensaio 4 adicionar 10 gotas de iodeto de potássio 10% (KI) e observar o que acontece. Acrescentar em excesso iodeto de potássio 10% (KI) e em seguida colocar o tubo em agua quente e observar o que acontece.

No tubo de ensaio 5 adicionar 10 gotas de cromato de potássio 0,1M (K2CrO4) e observar o que acontece, após isso dividir a solução em 3 partes iguais em tubos de ensaio e identificá-los. No primeiro acrescentar 10 gotas de hidróxido de amônio 1M (NH4OH) e observar o que acontece. No segundo acrescentar 10 gotas de hidróxido de sódio (NaOH) e observar o que acontece. No terceiro acrescentar 10 gotas de ácido nítrico (HNO3) e observar o que acontece.

No tubo de ensaio 6 adicionar 10 gotas de carbonato de sódio 1M (Na2CO3) e observar o que acontece, após isso dividir a solução em 2 partes iguais em tubos de ensaio e identificá-los. No primeiro acrescentar 10 gotas de hidróxido de amônio 1M (NH4OH) e observar o que acontece. No segundo acrescentar 10 gotas de ácido nítrico 6M (HNO3) e observar o que acontece.

4 – RESULTADOS E DISCUSSÕES

1ª Amostra:

No tubo de ensaio 1, além das 15 gotas adicionadas de Pb+2 , foi adicionado mais 10 gotas de ácido clorídrico 1M (HCl), agitou-se cuidadosamente, logo observou-se que a coloração ficou esbranquiçada com precipitado branco, como pode ser vista na figura 1 a seguir.

Assim, essa amostra foi dividida em mais dois tubos de ensaio, ficando no total 3 tubos divididos em 1- (a, b, c).

No tubo 1- A foi adicionado 10 gotas de ácido clorídrico 6M (HCl), agitou-se cuidadosamente, logo podemos observar em que a solução ficou solúvel quando adicionado reagente em excesso. Após isso a amostra foi resfriada em água e gelo e criou precipitado.

No tubo de ensaio 1- B foi adicionado 10 gotas de ácido clorídrico 6M (HCl), agitou-se cuidadosamente, logo observou-se que ficou igualmente ao tubo de ensaio 1- A, solúvel quando adicionado o reagente em excesso. Após isso a amostra foi aquecida e continuou solúvel.

No tubo de ensaio 1- C foi adicionado 10 gotas de hidróxido de amônio (NH4OH), agitou-se cuidadosamente, e observou-se em que a amostra ficou insolúvel, cor gelo com precipitado.

2ª Amostra:

No tubo de ensaio 2 não foi preciso separar em outros tubos de ensaio, além das 15 gotas adicionadas de Pb+2 , foi adicionado 10 gotas de hidróxido de amônio 1M