Síntese e Caracterização do complexo de níquel (II)

...

2- Testes de solubilidade e estudo espectroscópico

Testou-se a solubilidade dos compostos em água, metanol e acetonitrilo. Preparou-se então ,rigorosamente, uma solução 5×10-2 mol L-1 de cada um dos compostos nos solventes em que são solúveis.

Traçou-se os respetivos espectros de absorção eletrónica no intervalo de

comprimentos de onda 300 a 1100 nm e o espetro de uma solução aquosa de Ni(NO3)2.

3- Estudo condutimétrico

Preparou-se, uma solução aquosa 1×10-3 mol L-1 do composto [Ni(NH3)6]Cl2

e mediu-se a respetiva condutividade.

Resultados e Discussão:

Sendo que, a equação da síntese de Cloreto de Hexaamínoniquel (II), [Ni(NH3)6]Cl2 e da síntese de Hexanitro niquelato de potássio K4[Ni(NO2)6].H2O estão representadas em (1) e (2), respetivamente:

- NiCl2.6H2O + 6NH3 [Ni(NH3)6]Cl2 + 6H2O[pic 1]

- 6KNO2 + Ni(NO3)2.6H2O K4[Ni(NO2)6].H2O + 2KNO3 + 5H2O[pic 2]

O rendimento da síntese é calculado pela fórmula,

[pic 3]

, sendo que as fórmulas para calcular a massa teórica de Cloreto de Hexaminoniquel (II) e de hexanitroniquelato de potássio hidratado são respetivamente:

- m [Ni(NH3)6]Cl2 = M [Ni(NH3)6]Cl2 [pic 4]

(4) m K4[Ni(NO2)6].H2O = M K4[Ni(NO2)6].H2O [pic 5]

* Estes cálculos são válidos apenas quando os reagentes usados são puros, como o grau de pureza dos reagentes usados é bastante elevado os valores são aproximados.

mpesada (g)

M (g.mol-1)

n (mol)

Mteórica (g)

[pic 6]

NiCl2.6H2O

2.00

237.69

8.41 * 10-3

Ni(NO3)2.6H2O

1.51

290.80

5.19 * 10-3

[Ni(NH3)6]Cl2

1.72

231.71

7.42 * 10-3

1.95

88.21

K4[Ni(NO2)6].H2O

1.79

509.13

3.51 * 10-3

2.64

67.80

Tabela 1 – Dados necessários ao calculo do rendimento

3.3 Espectrofotometria

Este estudo tem como finalidade calcular a Absortividade molar (ɛm) associada a cada banda visualizada nos espectros de absorção de todos os complexos para caraterizar que tipo de transições eletrónicas, que dão cor ao composto, estamos a abordar.

Composto

Concentração

(mol.L-1)

Volume

(mL)

Massa Molar (g.mol-1)

Massa teórica (g)

Massa experimental

(g)

Conc.Exp.

(mol.L-1)

[Ni(NH3)6]Cl2

1.00 * 10-3

20.00

231.71

0.0046

0.0046

1.00 x 10-3

K4[Ni(NO2)6].H2O

5.00 * 10-2

509.13

0.5091

0.5091

5.00 x 10-2

Tabela