Relatório Destilação

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3.1.2. Medição do ponto de ebulição do primeiro líquido

Após recolher o primeiro líquido, montou-se o esquema para medir o ponto de ebulição, conforme já foi mostrado em práticas anteriores.

3.1.3. Destilação do segundo líquido

Continuou a aquecer o balão de fundo redondo até a temperatura se estabilizar novamente. Essa temperatura foi anotada, o líquido coletado foi recolhido e mediu-se seu volume.

3.1.4. Medição do ponto de ebulição do segundo líquido

Mediu-se o ponto de fusão do segundo solvente e compararam-se os resultados encontrados com a tabela abaixo:

Tabela 01. Valores de ponto de ebulição de alguns solventes.

Solvente

Ponto de ebulição (°C)

Solvente

Ponto de ebulição (°C)

Hexano

69

Tolueno

110,6

Diclorometano

40

O-xileno

144

Clorofórmio

61,2

Éter etílico

35

Acetato de etila

77,1

Metanol

64,7

Benzeno

80,1

Tetrahidrofurano

66

3.2 Destilação Fracionada

- Balão de destilação;

- Manta aquecedora;

- Cabeça de destilação;

- Termômetro;

- Condensador simples;

- Unha ou alonga;

- Frasco coletor;

- Tubo de Thiele;

- Bico de Bunsen.

3.2.1 Extração da acetanilida

Extraiu-se a acetanilida a partir de uma solução aquosa, na qual utilizou-se diclorometano como solvente de extração. Solubilizou-se 200 mg de acetanilida em 75 mL de água e extrair esta solução com 75 mL de diclorometano (3 x 25 mL) conforme a técnica de extração líquido-líquido. Secou-se a fase orgânica com sulfato de sódio anidro, filtrou-se e evaporou-se. Pesou-se a massa obtida para que fosse possível calcular o rendimento do processo.

3.2.2 Separação de mistura de compostos sólidos

Separou-se de uma mistura de compostos sólidos: ácido benzóico e naftaleno – Pesou-se aproximadamente 2,0 g da mistura (ácido benzóico/naftaleno) em proporção desconhecida. Dissolveu-se essa massa em 60 mL de diclorometano e transferiu a para um funil de separação. Após realizou-se extração do ácido benzóico com 50 mL (2 x 25 mL) de uma solução básica de NaOH 10%. Separou-se as fases e então:

i. A fase orgânica foi seca e evaporada e a massa do sólido obtido pesada.

ii. A fase aquosa básica foi resfriada à 0 o C e acidificada com HCl concentrado (pH = 1-2) para a recuperação do ácido benzóico.

Calculou-se a massa dos dois produtos obtidos (fase aquosa e fase orgânica) e determinou-se a proporção m/m entre eles na mistura original.

- Destilação à vácuo

- Balão de fundo Redondo

- Manta de aquecimento

- Termômetro

- Destilador

- Proveta

- Garras

- Casca de 3 laranjas picadas

- Béquer

- Rotoevaporador

- Funil de separação

- Algodão

- Solvente

- Água destilada

- Diclororometano

3.3.1 Método

Foi colocado em um balão de fundo redondo de 500mL a casca cortada em pequenos pedaços de 3 Laranjas, e em seguida adicionou-se cerca de 250 mL de água destilada.

Após a montagem da aparelhagem conforme a imagem X iniciou-se o refluxo em mante de aquecimento. Coletou todo o óleo que saiu da casca e então extraiu com diclorometano (2x 40mL) com um funil de separação e algodão como um filtro. As fazes orgânicas foram juntadas e secas com Na2SO4 e evaporado em rotoevapoador.

[pic 6]

Figura 03 - Montagem dos aparelhos para destilação por arraste de vapor.

- RESULTADOS E DISCUSSÃO

4.1 Destilação Simples

4.1.1 Destilação do primeiro líquido

Foram colocados 69 ml da mistura desconhecida para destilar. Era esperado que o líquido que apresenta menor ponto de ebulição fosse destilado primeiro. De fato, foi observado que a primeira substância permaneceu muito tempo na temperatura de 60ºC, o qual foi possível inferir que esse seria o ponto de troca de estado físico, onde podemos ver a partir da figura 01 que nesta fase, não há mudança de temperatura.

Foi observado que o primeiro líquido parou de pingar em 58ºC, ou seja, houve um pequeno abaixamento de temperatura e neste momento foi trocado o balão para que fosse recolhido o segundo líquido. O volume do primeiro líquido foi de 56 ml.

[pic 7]

Figura 04. Gráfico do ponto de ebulição