MÉTODOS DE EXTRAÇÃO DE COMPOSTOS E/OU ELEMENTOS

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O esquema de formação das bolhas de capitação até o momento exterior da implosão pode ser observado na Figura 1:

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Figura 1: Representação dos ciclos de expansão e compressão de microbolhas. (KRUG, 2008)

Existem dois tipos de distintos de aparelhos geradores de ondas ultrassonoras: o “banho” e a “sonda”. Os banhos de ultrassom possuem o transdutor unido à base ou às paredes do tanque e a energia ultrassônica é cedida diretamente ao líquido que preenche o recipiente, geralmente a água, que transfere essa energia ao alimento imerso nesse líquido (LEADLEY & WILLIAMS, 2008). No sistema de sondas, o sinal acústico é amplificado e dirigido diretamente à amostra através da haste metálica (LEADLEY & WILLIAMS, 2008), comumente composta por titânio, que é submerso no líquido extrator que contem a amostra (CAPELO et al., 2005).

- Objetivos

Avaliar os métodos de extração em sistema aberto por aquecimento convencional e por energia ultrassônica para a amostra seca de fígado bovino utilizando diferentes soluções extratoras diluídas (ácido e base) e água. Comparar aspectos das soluções obtidas após as diferentes formas de aquecimento e as diferentes soluções.

- Materiais e Métodos

3.1. materiais

Pipeta volumétrica (10 mL);

Chapa aquecedora;

Espátula;

Béquer (50 mL);

Funil;

Amostra seca de fígado bovino;

H2O;

HNO3 (2 mol/L);

(CH3)4NOH (0,08 mol/L);

Papel filtro;

Frasco de polipropileno (50 mL);

Balões volumétricos (25 mL);

Sonda ultrassônica;

Banho ultrassom;

3.2. metodologia

Aquecimento convencional:

Primeiramente pesou-se 0,5 g da amostra seca de fígado moído, transferiu-se para um béquer e, em seguida, adicionou-se 10 mL de hidróxido de tetrametilamônio. Feito isso, aqueceu-se os béqueres em chapa aquecedora em temperaturas próxima de 85ºC por 20 minutos. Posteriormente, após o resfriamento, filtrou-se a solução com o auxílio de papel filtro previamente descontaminado com a solução de HNO3 10% (v/v). Por fim, o filtrado foi recolhido e avolumado em vidraria de 25 mL.

O mesmo procedimento foi utilizado para a água e HNO3 ao invés do hidróxido de tretametilamônio como solução extratora.

Banho ultrassônico:

Primeiramente pesou-se 0,5 g da amostra seca de fígado moído e colocou-se dentro de um frasco de polipropileno de 50 mL e em seguida adicionou-se 10 mL de hidróxido de tetrametilamônio. Feito isso, levou ao banho ultrassônico ajustando parâmetros de acordo com o equipamento a ser utilizado por 10 minutos. Posteriormente, após resfriamento da solução, filtrou-se a solução com auxílio de papel filtro previamente descontaminado com HNO3 10% (v/v). Por fim, o filtrado foi recolhido e avolumado em vidraria de 25 mL.

O mesmo procedimento foi utilizado para a água e o HNO3 ao invés do hidróxido de tretametilamônio como solução extratora.

Sonda ultrassônica:

Primeiramente pesou-se 0,5 g da amostra seca de fígado moído e colocou-se dentro de um béquer para que, em seguida, fosse adicionado 10 mL de hidróxido de tetrametiamônio. Feito isso, levou-se a sonda ultrassônica ajustando parâmetros de acordo com o equipamento a ser utilizado por 3 minutos. Posteriormente, após resfriamento, filtrou-se a solução com auxílio de papel filtro previamente descontaminado com HNO3 10% (v/v). Por fim, o filtrado foi recolhido e avolumado em vidraria de 25 mL.

O mesmo procedimento foi utilizado para a água e HNO3 ao invés do hidróxido de tretametilamônio como solução extratora.

- Resultados e Discussões

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Figura 2: Extração com hidróxido de tetrametilamônio

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Figura 3: Extração com HNO3

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Figura 4: Extração com água destilada

O aquecimento de uma amostra é muito utilizado na decomposição de vários tipos de matrizes. A solubilização é feita em chapas elétricas onde a amostra é colocada em recipientes abertos ou com refluxo e sua eficiência dependerá do tipo e quantidade de amostra, seu poder oxidante e temperatura de ebulição do reagente utilizado (KRUG, 1998).

O banho ultrassônico é o dispositivo mais comumente empregado em laboratórios químicos, principalmente pelas vantagens de ser um equipamento de baixo custo e por possibilitar o tratamento simultâneo de várias amostras. Nesse dispositivo, as ondas têm incidência indireta na amostra, ou seja, ela é transmitida através da água inserida no equipamento. Uma das desvantagens desse aparelho é que este apresenta potência de radiação baixa (1 a 5 W cm –2), além de distribuição não homogênea das ondas ultrassônicas por todo o banho, sendo necessária a verificação da região de maior incidência de ondas ultrassônicas. Esta distribuição pode ser verificada com o auxilio de uma folha de papel alumínio, sendo que as pequenas perfurações são observadas nas regiões onde há maior intensidade das ondas ultrassônicas (SANTOS & CAPELO, 2007). Outro dispositivo utilizado para extrações por ultrassom, a sonda ultrassônica, também utilizada no experimento, onde um transdutor ultrassónico é acoplado a uma sonda comumente é composta de titânio que é submersa no líquido extrator que contém a amostra, ou seja, a incidência da radiação acontece de forma direta. Com isso, a distribuição das ondas ultrassônicas ao longo da amostra homogênea, a potência utilizada