Determinação de compostos da série fosforada

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A fração de fosfato convertido a ortofosfato, exclusivamente pela destruição oxidativa da matéria orgânica, é denominado fósforo orgânico. Esta espécie é determinada pela diferença entre a concentração do fósforo total (após oxidação) e a determinação do fosfato total. Para determinação do ortofosfato solúvel, já dissolvidos ou após conversão, é utilizado o método colorimétrico com ácido ascórbico. Os ortofosfatos reagem em meio ácido com o molibdato de amônio e o tartarato de antimônio e potássio para formar o ácido fosfomolibdênico, que é reduzido pelo ácido ascórbico a um complexo azulado, o azul de molibdênio. A intensidade de cor desenvolvida é proporcional à concentração de ortofosfatos e é medida através de um espectrofotômetro em comprimento de onda de 880 nm. O fluxograma a seguir mostra o passo a passo para determinação das frações de fósforo e as possibilidades de combinação de resultados entre si.

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6.2 – Aspectos de segurança

Usar luvas de borracha, jaleco de mangas compridas, sapatos e óculos de segurança. Realizar a digestão e hidrólise ácida das amostras em capela a fim de evitar a exposição aos fumos ácidos produzidos.

6.3 – Amostragem e Preservação das amostras

6.3.1 – Amostragem

As amostras devem ser coletadas em um volume mínimo de 100 mL para ortofosfato e fósforo total e de 200 mL para fosfato total. Se as formas dissolvidas serão diferenciadas, filtrar a amostra imediatamente após a coleta. A filtração deve acontecer em filtro com membrana 0,45 μm.

Não estocar amostras contendo baixas concentrações de fósforo em frascos plásticos, ao menos se mantidas congeladas, pois os fosfatos podem ser absorvidos nas paredes do frasco.

6.3.2 – Preservação das amostras

Para análise de fósforo total as amostras devem ser preservadas com H2SO4 até pH

As demais formas de fósforo devem ser analisadas em até 48 horas. Manter as amostras sob refrigeração à 4ºC até a hora da análise, para todas as formas de fósforo.

6.4 – Limpeza de materiais

Realizar conforme procedimento descrito na IT-AMB-020.

6.5 – Materiais e Equipamentos

6.5.1 – Materiais

- Balões volumétricos de 50, 100 e 1000mL

- Barras magnéticas de agitação

- Bechers de 100, 150 e 1000mL

- Cubetas de vidro ou quartzo com caminho óptico de 1 cm e 5 cm

- Erlenmeyer de 250mL

- Espátula

- Frasco lavador de gases

- Funil capilar

- Pérolas de vidro

- Ponteiras para pipetas de 100μL, 1000μL e 5mL

- Cilindro graduado de 50mL com tampa

- Vidro de relógio.

6.5.2 – Equipamentos

- Balança técnica com resolução mínima de 0,1g

- Balança analítica com resolução mínima de 0,0001g

- Espectrofotômetro de Visível

- Bloco digestor

6.6 – Reagentes e Preparo de Soluções

6.6.1 – Reagentes

- Ácido ascórbico P.A. (C6H8O6)

- Ácido sulfúrico P.A. (H2SO4)

- Fosfato de potássio monobásico P.A.(KH2PO4)

- Hidróxido de sódio P.A. (NaOH)

- Molibdato de amônio P.A. (NH4)6Mo7O24

- Persulfato de potássio P.A. (K2S2O8)

- Tartarato de antimônio e potássio P.A. (C4H4KO7Sb)

- Fenolftaleína sal dissódico.

6.6.2 – Preparo de Soluções

- Solução padrão estoque de fosfato de potássio monobásico 50 mg P/L: pesar em vidro de relógio 0,2195g de fosfato de potássio monobásico seco a 150ºC por 2 horas. Dissolver em água Tipo I e avolumar a 1L em balão volumétrico.

- Solução padrão de 5 mg P/L: Piperar 50 mL de solução padrão estoque de 50 mg P/L para um balão volumétrico de 500 mL e avolumar com água Tipo I.

- Solução padrão de 0,1 mg P/L: Piperar 10 mL de solução padrão de 5 mg P/L para um balão volumétrico de 500 mL e avolumar com água Tipo I.

- Solução de ácido forte (p/ fosfato total): Diluir 300 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado em 600 mL de água Tipo I. Após resfriado, adicionar 4,0 mL de ácido nítrico (HNO3) concentrado e diluir para 1 L com água Tipo I.

- Solução de ácido sulfúrico (p/ fósforo total): Diluir 300 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado em 600 mL de água Tipo I. Após resfriado diluir para 1L com água Tipo I.

- Solução de Persulfato de Amônio 100g/L : Dissolver 100 g de persulfato de amônio em 600mL de água Tipo I e avolumar para 1000 mL. 1mL = 0,1g de persulfato de amônio.

- Solução de hidróxido de sódio 1M: Dissolver 40 g de hidróxido de sódio (NaOH) P.A. em 600 mL de água Tipo I. Após dissolução completa diluir para 1L com água Tipo I.

- Solução indicadora aquosa de fenolftaleína: Dissolver 0,5 g de fenolftaleína sal dissódico em água Tipo I e diluir para 100 mL.

- Solução de ácido sulfúrico 2,5 mol/L: acrescentar, cuidadosamente, 140 mL de ácido sulfúrico concentrado a um becher de 1000mL contendo 700mL de água Tipo I. Quando a temperatura da solução estiver igual à temperatura ambiente, transferir para um balão volumétrico de 1L e avolumar com água Tipo I. Atenção: usar banho de gelo para o preparo desta solução, pois trata-se de uma mistura exotérmica.

- Solução de tartarato de antimônio e potássio: pesar 2,743g de tartarato de antimônio e potássio e dissolver em água Tipo I. Avolumar a