A Determinação de Bário

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Agitador Magnético com Aquecimento (NOVA Instruments);

Água Destilada;

Papel Indicador Universal;

Pinça Metálica;

EDTA 0,125 mol.L-1 (Ludwig, lote: E110427CE);

BaCl2.2H2O 0,02 mol.L-1 (Dinâmica, lote: 41585);

NH4OH 6 mol.L-1 (solução já preparada em laboratório);

K2CrO4 0,2 mol.L-1 (Proquimios, lote: 1010134);

MgCl2.6H2O 0,02 mol.L-1 (Isofar, lote: 122297);

Centrífuga para Tubos (Quimis);

Tubos para Centrífuga;

Termômetro;

Estufa (Marconi);

Dessecador;

Balança Analítica Marte AY220 (+/- 0,01g);

Vidro de Relógio;

3.2 Métodos

Preparou-se a solução de cloreto de bário dihidratado 0,02 mol.L-1 (BaCl2.2H2O) e diluiu-se a solução de cromato de potássio (K2CrO4) para 0,2 mol.L-1.

Após este processo transferiu-se 25mL de solução de BaCl2.2H2O (0,02 mol.L-1) para um béquer de 800mL. Adicionou-se 175mL de água destilada e 10mL de solução de EDTA 0,125 mol.L-1.

Em seguida adicionou-se 45 gotas de NH4OH 6 mol.L-1 para deixar a solução ligeiramente alcalina. Acrescentou-se 10mL de solução de K2CrO4 0,2 mol.L-1 ao béquer.

Diluiu-se a solução com água destilada até 400mL e acertou-se o pH em 10 com 10,5mL de NH4OH 6 mol.L-1.

Aqueceu-se a solução do béquer até 71°C. Então, sob agitação e ainda em aquecimento constante, adicionou-se gota a gota 50mL de solução de MgCl2.6H2O 0,2 mol.L-1 até que se notou a presença de precipitado.

Separou-se o precipitado do sobrenadante por centrifugação e lavou-o duas vezes com água destilada. Levou-o novamente à centrífuga todas as vezes que este foi lavado com a solução de água destilada.

Secou-se o precipitado em estufa, utilizando um béquer, a 110-120°C por 2 horas. Resfriou-se no dessecador e pesou-se o precipitado formado em uma balança analítica.

Então calculou-se o teor de bário na amostra original.

- Resultados e Discussão

Misturou-se o cromato de potássio e o cloreto de bário em solução e levou-se a solução para aquecimento e agitação, pois o aquecimento interfere nas forças intermoleculares favorecendo a rápida precipitação do cromato de bário, conforme apresentado na reação a seguir:

K2CrO4(aq) + BaCl2(aq) ↔ BaCrO4(s) + 2KCl(aq)

O precipitado sólido foi separado do sobrenadante, lavado (para evitar perdas), centrifugado e levado a uma estufa. Depois de resfriado (em dessecador) o mesmo foi pesado obtendo a seguinte massa:

Tabela 01: Massas Pesadas

Béquer vazio

33,6955g

Béquer + precipitado (BaCrO4)

33,7343g

Portanto, a massa de precipitado encontrada é:

33,7343 – 33,6955 = 0,0388g de BaCrO4(s)

Então, calculou-se a quantidade de bário presente na amostra de acordo com a massa do precipitado:

1 mol de BaCrO4 —— 1 mol de Ba2+

253,37 g.mol-1 —— 137,33 g.mol-1

0,0388g —— x

x = 0,021g de Ba2+

A partir da massa de bário formada pode-se calcular a concentração de bário na amostra:

CBa2+ = = = 6,11.10-3 mol.L-1[pic 3][pic 4]

Cálculo da concentração teórica de Ba2+:

1 mol de BaCl2 —— 1 mol de Ba2+

208,236 g.mol-1 —— 137,33 g.mol-1

0,02 mol.L-1 —— y

y = 1,32.10-2 mol.L-1

Ou seja, sabe-se que 1,32.10-2 mol.L-1 deveria ser a concentração obtida, no entanto, obteve-se 6,11.10-3 mol.L-1. A partir disso, tem-se que o rendimento da reação fica:

1,32.10-2 mol.L-1 —— 100%

6,11.10-3 mol.L-1 —— z

z = 46,29%

Segue abaixo o cálculo dos erros: absoluto, relativo e percentual:

Ea = = 0,00709[pic 5]

Er = = 0,54[pic 6]

Ep = 0,54*(100)% = 54%

Este baixo rendimento pode ser resultado de problemas técnicos durante o procedimento, como erros operacionais, síntese ou qualidade inferior dos reagentes utilizados, não respeitar o tempo exato de gotejamento do cloreto de magnésio (5 segundos/gota), o sistema não ter atingido 90-95°C e a perda de massas durante as transferências de uma vidraria para outra.

- Conclusão

Após a realização deste experimento pode-se notar a importância da gravimetria para a separação e quantização de elementos em um determinado soluto, os cuidados necessários para que tal procedimento ocorra sem erros técnicos, conclui-se