Coleta e Manuseio de Amostras Destinadas à Análise

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A metodologia via forno de microondas é de grande valor para determinações a campo, quando não se tem equipamentos sofisticados ou quando necessita-se de rapidez na determinação, como é o caso de materiais a serem ensilados.

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- Aparato

- Balança, se possível, de precisão

- Prato de vidro ou plástico para microondas

- Forno de microondas doméstico

- Copo de vidro com água

- Procedimentos

- Programar a potência do forno para média alta ou 80 a 90 % de sua potência máxima;

- Colocar o copo cheio de água na lateral traseira do forno, isso previne eventuais danos ao magnetron;

- Aquecer o recipiente vazio por 3 min e tomar o peso;

- Colocar a amostra úmida picada no prato (aproximadamente 200 g) e anotar o peso;

- Para amostras com elevado teor de água (forragens, silagens, etc.), deve-se iniciar com período de 7 min, e para amostras com menor umidade, como grãos e rações, iniciar com 2 min;

- Pesar e revirar cuidadosamente o material, voltando ao forno por mais 2 min;

- Deve-se repetir essa operação em intervalos de 1 min até o peso se tornar constante, quando não haverá mais água a ser evaporada;

- Todo processo deverá ser acompanhado a fim de se evitar perdas de MS por queima e esvaziamento do copo.

- Cálculos

- Umidade (%) = (PPA – PP) - (PPAS – PP) * 100

(PPA – PP)

- MS (%) = 100 – Umidade (%)

Onde: PPA = peso do prato com a amostra

PP = peso do prato

PPS = peso do prato com a amostra seca

- Determinação da Cinza ou Matéria Mineral (MM)

Esta fração representa, exclusivamente, os minerais constituintes da amostra, uma vez que toda matéria orgânica (carboidratos, proteínas, gorduras, etc.) é oxidada a CO2 e vapor de água.

A determinação da cinza nos fornece vagamente a constituição mineral da amostra, sem no entanto, demonstrar quais desses são de interesse. Devido a esta limitação, ela geralmente é realizada para se conhecer o teor de matéria orgânica do material.

- Aparato

- Balança de precisão;

- Cadinho de porcelana;

- Forno mufla.

- Procedimentos

- Queimar os cadinhos vazios por 1 hora a 600 ºC;

- Pesar o cadinho após a queima;

- Tomar o peso da amostra (ASA) a ser incinerada;

- Incinerar o cadinho com a amostra, a 600 ºC, por 2 horas;

- Pesar o cadinho com as cinzas.

- Cálculos

- % MM = (PAQ – PC) * 100

PA

- %MM na MS = %MM * 100

ASE (%)

Onde: PAQ = peso do cadinho após a queima

PC = peso do cadinho

PA = peso da amostra

- Determinação de Elementos Minerais

Essa determinação é importante para se conhecer a concentração de macro e microminerais da amostra, uma vez que esses elementos são essenciais ao metabolismo animal e vegetal.

A marcha consiste em oxidar toda a matéria orgânica através da digestão em ácido concentrado sob aquecimento.

- Aparato

- Balança de precisão

- Funis

- Tubos de digestão Micro Kjeldhal

- Balões volumétricos de 100 ml

- Papel de filtro comum

- Conjunto de digestão para tubos Micro Kjeldhal

- Espectrofotômetro ou fotocolorímetro e cubetas

- Reagentes

- Ácido Nítrico PA - HNO3

- Ácido Perclórico PA - HClO4

- Solução Nitro-perclórica (2:1)

Fazer o volume da solução suficiente para o uso imediato, na relação de um volume do ácido perclórico para dois volumes do ácido nítrico. Tomar cuidado ao manipular o ácido perclórico, uma vez que é explosivo quando aquecido. Quando a solução é aquecida libera gases extremamente tóxicos.

- Procedimentos

- Pesar 0,5 g de amostra pré-seca (ASA) e colocar em tubo de digestão, tipo Micro Kjeldahl;

- Adicionar 6,0 ml da solução nitro-perclórica em cada tubo. A solução deverá ser colocada escorrendo pelas paredes do tubo;

- Levar ao bloco digestor elevando a temperatura lentamente até 160 ºC, permanecendo nesta temperatura por aproximadamente 40 min;

- Elevar a temperatura para 210 ºC até a fumaça tornar branca e o extrato incolor (cerca de 20 min.);

- Deixar esfriar, lavar o tubo de digestão com água destilada (melhor deionizada) e filtrar, em funil provido papel de filtro, passando o extrato para um balão volumétrico de 100 ml;

- Completar o volume com água destilada ou deionizada (extrato mineral da amostra).

- Determinação do fósforo por fotocolorimetria

- Reagentes

- Solução de molibdato de amônio a 5 % - (NH4)6 Mo7O24

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