SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO CLORETO DE HEXAMINONÍQUEL (II) [Ni(NH3)6]Cl2

...

Papel Tornassol Vermelho;

- Hidróxido de Amônio Concentrado;

- Solução Alcoólica de Dimetilglioxima 1%;

- Solução de AgNO3 3 Mol/L;

- Solução de HNO3 3 Mol/L;

- Banho-maria;

- Bico de gás;

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

• Na síntese:

Preparou-se a solução amoniacal de NH4Cl. Pesou-se 5 gramas de NiCl26H2O em um béquer de 100 mL e dissolveu-se em quantidade suficiente (mínima – gota a gota) de água destilada, adicionando pequenas quantidades com agitação. Na capela, adicionou-se gradualmente 15 mL de solução concentrada de NH4OH (a solução, nesse momento, ficou-se na cor violeta, reação exotérmica). Esfriou-se a solução em água corrente e adicionou-se 10 mL de solução amoniacal de NH4Cl preparada no início da aula. Deixou-se repousar a solução em banho de gelo por 20 minutos.

Filtrou-se o precipitado por filtração à vácuo. Lavou-se com uma porção de NH4OH concentrado, álcool etílico e éter etílico (nesta sequência e aproximadamente 10 ml em cada porção). Secou-se os cristais o máximo possível no próprio funil. Depois de secos, transferiu-se os cristais para a placa de Petri e colocou-se a placa no dessecador à temperatura ambiente. Deixou-se secar por 2 a 3 dias. Depois de secos, pesou-se os cristais obtidos e observou-se as suas características. Calculou-se o rendimento da reação e comparou-se com o rendimento teórico.

• Na caracterização:

- Caracterização do Ni2+(aq):

Em um tubo de ensaio, colocou-se 10 gotas da solução do complexo e aqueceu-se cuidadosamente em banho-maria. Esfriou-se e verificou-se a mudança de cor. Adicionou-se 5 gotas de solução alcoólica de dimetilglioxima, observou-se e anotou-se o resultado. Adicionou-se gotas de solução de HNO3 3 Mol/L à solução anterior até que desaparecesse a coloração rosa. Adicionou-se solução de NH4OH concentrada e observou-se o resultado.

- Caracterização do Cl-(aq):

Em um tubo de ensaio, colocou-se 10 gotas da solução do complexo e adicionou-se 5 gotas de solução de AgNO3 3 Mol/L. Observou-se o precipitado branco que se formou (AgCl) e anotou-se o resultado.

- Caracterização de NH3:

Em um tubo de ensaio, colocou-se 10 gotas da solução de composto e aqueceu-se cuidadosamente em banho-maria. Aproximou-se à boca do tubo de ensaio um tira de papel tornassol vermelha umedecida com água destilada. Observou-se e anotou-se o resultado.

Colocou-se um pouco do complexo sólido em um tubo de ensaio e aqueceu-se diretamente na chama do bico de gás. Aproximou-se à boca do tubo de ensaio um tira de papel tornassol vermelha umedecida com água destilada. Observou-se e anotou-se o resultado.

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

• Na síntese:

Após adicionar água destilada com agitação ao NiCl2.6H2O, a H2O se junta ao Ni, formando um complexo aquoso (verde solúvel), representado pela reação:

NiCl2.6H2O + H2O [Ni(H2O)6]+2(aq) + 2Cl-(aq)

E então ao adicionar solução concentrada de NH4OH, ocorre a complexação (reação exotérmica) e a solução fica com uma cor azul violeta. E ainda adiciona-se a solução amoniacal de NH4Cl, para garantir excesso da amômia. Assim, a amônia entra no lugar da H2O, podendo ser representada pela reação:

[Ni(H2O)6]+2(aq) + 2Cl-(aq) + ↑NH3 [Ni(NH3)6]Cl2(s) + 6 H2O(l)

Depois de preparada a solução, é necessário deixar no banho de gelo para facilitar a cristalização. E como o complexo é solúvel em água, na filtração lava-se com NH4OH, álcool etílico e éter etílico, pois ele é insolúvel nestes. E o álcool e éter etílico ajudam na eliminação de H2O e impurezas.

Massa (g) Rendimento (%)

1- NiCl2.6H2O

2- Placa + papel

3- Placa + papel + complexo

4- Cristais (obtido)

5- Cristais (teoria) 5,1404

22,670

26,8559

4,1859

5,0083

83,6

• Cálculos:

NiCl2.6H2O = 237,7 g/mol [Ni(NH3)6]Cl2 = 231,6 g/mol

1) Massa reagentes:

m NiCl2.6H2O = 5,1404 g

2) Mol reagentes:

N NiCl2.6H2O = m / M = 5,1404 / 237,7

N NiCl2.6H2O = 0,021625 mol

3) Mol produto

N [Ni(NH3)6]Cl2 = N NiCl2.6H2O

N [Ni(NH3)6]Cl2 = 0,021625 mol

4) Massa produto:

m = N x M = 0,021625 x 231,6

m = 5,0083 g

5) Rendimento

5,0083 g 100%

4,1859 g X

X = 83,6%

Quando comparado a 100%, o rendimento de 83,6% seria alto, porém devido às condições do laboratório e dos reagentes e também devido ao tempo da aula, não seria possível obter um bom rendimento. Então certamente esse alto rendimento obtido foi devido a impurezas e erros na prática.

• Na caracterização:

- Caracterização do Ni2+:

Para testar a presença de Ni2+ no complexo, fez-se o aquecimento da solução