Relatorio Separação de mistura

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O objetivo de se utilizar essas técnicas é fazer com que o aluno aprenda que técnicas de separação devem ser utilizadas nas separações de misturas, de acordo com as substâncias com as quais estas são formadas. Neste caso foram utilizadas essas técnicas para separar um sólido, o ácido benzóico, o óleo mineral e o acetato de etila de uma solução.

- – Experimental:

2.1. Materiais:

- Areia

- Acetato de Etila

- Ácido benzóico

- Água Destilada

- NaOH (Hidróxido de Sódio)

- HCl (Ácido Clorídrico)

- Óleo Mineral

- Papel de Filtro

- Funil

- Funil de separação

- Suporte com anel de ferro, para o funil de separação

- Erlenmeyer

- Pipeta de Pasteur

- Béquer

- Bastão de vidro

- Proveta

- Pipeta Graduada

- Vidro de Relógio

- Balão volumétrico

- Funil de Buchner

- Placa de Petri

- Motor para filtração a vácuo

- Balança Analítica

- Manta Aquecedora

- Chapa Elétrica

- Estufa

- Equipamentos para destilação simples

2.2 Experimento

a)Separação do Componente Sólido

Foi dobrado um papel de filtro para que este se adaptasse dentro de um funil, este funil foi colocado na boca de um funil de separação que estava com a torneira fechada, foi umedecido o papel com acetato de etila com o apoio da pipeta de Pasteur de forma que o papel ficasse preso nas paredes do funil, foi preparada uma solução de acetato de etila, óleo mineral, ácido benzóico e água, foi esperado o sólido sedimentar para que o líquido fosse decantado através do funil de filtração, de modo que o volume não ultrapassasse ¾ do cone de papel, foi lavada a areia do fundo do béquer com uma porção de 13mL de acetato de etila, repetindo o processo de decantação do solvente através do filtro. Foi repetido este processo por mais duas vezes, arrastando na lavagem todo o sólido para o funil de filtração, cuidadosamente foi retirado o papel de filtro do funil e este foi colocado sobre um vidro de relógio para secagem da areia, depois a areia foi pesada numa balança analítica.

b)Separação do Ácido benzóico

Foi preparado uma solução de 8g de NaOH em 90mL de água destilada, com o auxílio de um funil de vidro, foi colocado 30mL desta solução no funil de separação contendo o filtrado do procedimento anterior, o funil foi tampado e segurando-o com as duas mão o tampando bem foi invertido e agitado por 1 ou 2 vezes, ainda com o funil invertido, a torneira foi aberta e fechada em seguida, este processo foi repetido por 2 ou 3 vezes, foi apoiado o funil no suporte e esperado que ocorresse a separação de fases, foi colocado um erlenmeyer embaixo do funil e foi recolhida a fase inferior, esta operação foi repetida se utilizando das outras duas porções restantes, recolhendo a fase aquosa no mesmo erlenmeyer, a fase que ficou no funil de separação foi transferida para um balão de fundo redondo e reservada, foi adicionado 82mL da solução de HCl ao extrato aquoso contido no erlenmeyer, foi filtrado o sólido formado sem decantar o líquido e utilizado três porções de cerca de 15 mL de água para lavar e arrastar todo o sólido do béquer, desprezou-se o filtrado.

Foi transferido todo o sólido para um erlenmeyer e dissolvido em 45mL de água destilada, logo em seguida erlenmeyer foi deixado em repouso sobre a bancada até atingir a temperatura ambiente. Depois foi colocado no banho de gelo por 10 a 20 min., foi filtrado os cristais formados com filtração á vácuo em seguida estes fora, deixados em repouso, para depois os cristais poderem ser pesados.

c)Separação de Óleo Mineral e Acetato de Etila

Foi montada a aparelhagem de destilação e verificado se a água estava circulando, foi regulado o fluxo de maneira que houvesse um resfriamento adequado sem desperdiçar água. Foi ligada a manta aquecedora controlando o aquecimento a um nível suficiente para que ocorra a destilação a uma velocidade constante de 2 a 3 gotas de destilado por segundo, foi interrompido o processo quando o componente volátil não estava mais destilando. Foi determinado o volume do acetato de etila e o peso do óleo mineral.

- – Resultados e Discussão:

A amostra utilizada na prática foi a de número: 5

a)Separação do Componente Sólido

Inicialmente dobramos o papel de filtro em forma de cone pra que este se ajustasse no interior do funil para que houvesse a sedimentação do sólido areia com massa de aproximadamente 2,2856g . A solução foi colocada em partes para que a mesma não ultrapassasse o papel, para que assim a filtração fosse a mais proveitosa possível. Para a retirada de toda a areia do erlenmeyer usamos 10mL de acetato de etila ainda utilizamos o bastão de vidro para termos um maior sucesso nessa operação. Retiramos o papel de filtro do funil, o colocamos sobre o vidro de relógio para que a areia secasse, após essa operação fomos pesar a areia numa balança com precisão de centésimos.

Tabela1: Valores obtidos nas medidas.

MASSA (g)

Papel filtro

1,0081

Papel filtro+ Areia

3,2874

Areia

2,2856

b)Separação do Ácido Benzóico (Foi necessário realizar este procedimento duas vezes.) A primeira tentativa não obtivemos