Relatório sobre a extração do AAS

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• Extraiu-se a solução de acetato com 20 mL de HCl 3M, em seguida, removeu-se a fase aquosa (rotular como "fração de HCl) usando um Erlenmeyer de 50mL;

• Extraiu-se a fase orgânica com 20 mL de bicarbonato de sódio a 5% (NaHCO3) . Mais uma vez, removeu-se a fase aquosa rotulada “Fração de NaHCO3”.

• Colocou-se em banho de gelo o Erlenmeyer contendo a fração de bicarbonato, e acidificou-se cuidadosamente esta solução com a adição de HCl 6M.

• Recolheu-se o precipitado por filtração a vácuo;

• Colocou-se o ácido acetilsalicílico impuro em um Erlenmeyer de 25 mL e adicionou-se 10 mL de água quente;

• Aqueceu-se a mistura até à ebulição sobre a placa quente, esperou-se resfriar;

• Adicionou-se apenas o suficiente de etanol a 95% para dissolver o sólido (1-2 mL);

• Colocou-se em banho de gelo;

• O ácido acetilsalicílico foi isolado por filtração em vácuo, seco e pesado.

- RESULTADOS E DISCUSSÃO

No experimento foi utilizado um genérico da aspirina da marca As-med. Após triturar os 6 comprimidos, foi utilizado para a dissolução 25 mL de acetato de etila, pois este é um solvente orgânico parcialmente polar, o que fez com que dissolvesse grande parte dos comprimidos macerados. O acetato de etila possui densidade menor que a água, 0.897 g/cm³, por isso numa partição líquido-líquido no funil de decantação, ele fica na parte superior que corresponde a fase orgânica e a fase aquosa fica na parte inferior.

Depois de adicionar a mistura no funil de decantação, foi colocado o HCl 3M. O ácido clorídrico é um ácido forte e é polar. O funil foi tampado, e foi feita a agitação cuidadosamente, sempre abrindo a torneira para que a pressão no interior do funil diminuísse. Em seguida o funil foi colocado no suporte, onde logo se observou a separação de duas fases. A fase superior é a orgânica onde contem o acetato de etila e a parte inferior é a fase aquosa onde contem o HCl que foi rotulado de ‘fração de HCl’ e foi descartada.

Em seguida, foi adicionado bicarbonato de sódio (5%) na fase orgânica que permaneceu no funil, para reagir com o ácido acetilsalicílico e formar um sal solúvel em água, formando assim a fase aquosa que se depositou no fundo do funil de separação. É nessa fase (aquosa) que contém a base conjugada do ácido acetilsalicílico, pois o ácido acetilsalicílico reage com substâncias alcalinas para produzir bases conjugadas se tornando um sal solúvel em fase aquosa.

C9H8O4 + NaHCO3 CO2 + H2O + C9H7O4⁻ Na⁺[pic 8]

O bicarbonato é básico. Logo, a adição de uma base num ácido orgânico acarretará na desprotonação da base conjugada do ácido orgânico (quebra de ligações H+) e com isso ele ficará na forma iônica na fase inferior, ou seja, na fase aquosa que contém o sal do ácido acetilsalicílico (acetilsalicilato de sódio), solúvel em água. É importante lembrar também que o gás carbônico formado é liberado para a atmosfera.

A fase aquosa, rotulada de ‘fração de bicarbonato’ é levada ao banho de gelo e ao ser resfriada ainda em banho de gelo, o HCl 6M é adicionado lentamente até observar uma maior efervecência.Um pouco mais de 2 mL de HCl 6M foram utilizados. Não da pra sentir o calor liberado devido o banho de gelo, mas ao colocar o HCl no sal há liberação de calor, o que caracteriza uma reação exotérmica. A efervescência formou a precipitação do ácido acetilsalicílico, pois a adição de um ácido em uma solução de ácido orgânico com uma base resultará na protonação da base (a base formara ligações através dos seus H+). Foi observado que o precipitado tinha coloração branco gelo e a fase líquida se mostrava límpida.

Logo após foi preparado o sistema para filtração à vácuo, onde foram utilizados 2 pedaços de papel filtro devidamente cortados para garantir que os cristais obtidos não passassem para o fundo do Kitassato.Porém foi observado que parte do pó passou pelo papel de filtro e foi feita uma segunda filtração para recuperar o produto que passou para a parte do filtrado.

Em seguida deu-se inicio ao processo de recristalização (Método de purificação),onde o pó obtido na filtração foi colocado num Becker com água previamente aquecida.Então foi escolhido o etanol (95%) como solvente usado para a recristalização,visto que no processo de recristalização deve-se escolher um solvente que seja solúvel a quente e insolúvel a frio.Foi utilizado aproximadamente 2 mL de etanol(95%) e então a mistura foi colocada em banho de gelo, pois por esfriamento o precipitado volta a cristalizar.

Novamente foi preparado o sistema de filtração,mas dessa vez foram colocados 3 camadas de papel filtro afim de evitar que o produto passasse para o kitassato, como na primeira filtração.Com o auxilio de uma espátula o pó branco com aspecto amorfo foi retirado do funil de buchner e por fim isolado em um tubo de penicilina.

- CONCLUSÃO

Conclui-se que a partir destes procedimentos, é possível a extração e recristalização de um composto que está presente em uma mistura de substancias com solubilidades muito parecidas. Esta extração realizada pelo método ácido-base, foi realizada com êxito neste experimento, onde obteve-se o Ácido acetilsalicílico (AAS) a partir de um comprimido genérico.

- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

http://www.pucrs.br/quimica/professores/arigony/praticas/acetanilida/recristalizacao.htm>

Acesso em 15/10/2013 às 14 h

pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_acetilsalic%C3%ADlico>