Relatório de cromatografia em Química

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A cromatografia em camada delgada, uma placa de vidro é coberta com uma fina camada de sílica e a amostra é aplicada numa extremidade e o solvente é empregado em uma cuba de eluição, como a sílica é polar, substâncias que interagem com a mesma são pouco arrastadas pelo solvente e substâncias apolares são mais arrastadas na placa pelo solvente que também é apolar. [HARRIS]

Na cromatografia em coluna, o sólido utilizado na fase fixa deve ser um material insolúvel na fase móvel associada (eluente); sendo que os mais empregados são a sílica gel (SiO2) e alumina (Al2O3), geralmente na forma de pó finamente dividido. A mistura a ser separada é colocada na coluna com um eluente pouco polar e aumenta-se gradativamente a polaridade do eluente e consequentemente o seu poder de arraste de substâncias mais polares. O fluxo de eluente deve ser contínuo. Os diferentes componentes da mistura mover-se-ão com velocidades distintas dependendo de sua afinidade relativa pelo adsorvente (grupos polares interagem melhor com o adsorvente) e também pelo eluente. Assim, a capacidade de um determinado eluente em arrastar um composto adsorvido na coluna depende quase diretamente da polaridade do solvente com relação ao composto. À medida que os compostos da mistura são separados, bandas ou zonas móveis começam a ser formadas; cada banda contendo somente um composto. De um modo geral, os compostos apolares atravessam a coluna com uma velocidade maior do que os compostos polares, porque os primeiros têm menor afinidade com a fase estacionária. Se o adsorvente escolhido interagir fortemente com todos os compostos da mistura, ela não se moverá. Por outro lado, se for escolhido um solvente muito polar, todos os solutos podem ser eluídos sem serem separados. Com uma escolha cuidadosa das condições (adsorvente, eluente, tamanho da coluna, velocidade de eluição), praticamente qualquer mistura pode ser separada. [LAVOURRETE,2003]

A sílica-gel é formada quando um silicato solúvel é neutralizado por ácido sulfúrico, retirando-se a água um sólido poroso é obtido. Sua composição química pode ser expressa como SiO2.nH2O. Sua principal aplicação industrial como adsorvente é a retirada de umidade de correntes gasosas, mas também foi utilizada na separação de compostos aromáticos de parafínicos e naftênicos no processo Arosorb. [DEGANI,2011]

Este procedimento é especialmente útil no caso de compostos que são sensíveis ao calor, ou não são voláteis, ou seja, compostos que não apropriados à determinação de ebulição ou à cromatografia em fase gasosa. A distância percorrida por cada composto em uma amostra, dividido pela distância percorrida pelo solvente é conhecido como o Rf (fator de retenção). Comparações do valor de Rf da amostra com o de um padrão é um método qualitativo usado na identificação de um composto.

Para cálculo de valor de Rf mede-se a distância que a substância se deslocou a partir do ponto de aplicação (ds), considerando-se para efeito de medida o centro de gravidade da mancha, e divide-se pela distância percorrida pela frente do solvente a partir do ponto original da amostra (dm):

[pic 3]

- OBJETIVO

A prática tem como objetivo avaliar os diversos efeitos de interação existentes entre as fases móvel e estacionária na cromatografia.

- MATERIAIS E REAGENTES

Materiais e reagentes descritos na tabela 1, logo abaixo:

Tabela 1: Materiais e reagentes

Béquer

Papel de filtro

Álcool etílico

NaCl 3%

Tubos capilares

Erlernmeyer

Ácido acético 5%

KBr 2%

Placas cromatográfica

Sílica em gel

Tubos de ensaio

KI 2%

Cuba de vidro

Bureta

Etanol comercial

AgNO3 1,5%

- PROCEDIMENTO

- Cromatografia em coluna

Primeiro, lavou se a coluna, usando acetona P.A., e deixou se escoar e secar completamente. Em seguida colocou se um chumaço de algodão seco na extremidade inferior da coluna, logo acima da torneira, deixando o levemente compactado. Em um béquer, pesou se 4 g de sílica gel e adicionou se 10 mL de hexano P.A., para cobrir a sílica e homogeneizar e transferiu a mistura para a coluna e esperou decantar, em seguida passou 10 ml de etanol na coluna e recolheu num erlenmeyer deixando apenas um 1ml acima da fase estacionaria. Depois colocou 2ml da mistura de vermelho de metila com o alaranjado de metila na proporção de 1:1; Acrescentou 10ml de etanol e começou a recolher as amostras, quando o solvente utilizado não foi mais eficiente, adicionou uma mistura de etanol/ácido acético na proporção de 1:1

- Cromatografia em papel

Colocou se uma gota da solução de NaCl no papel, com cuidado para que a mesma não passasse mais que 0,5 cm de diâmetro no ponto de partida. Repetiu se esta operação em dois outros papéis com as soluções de brometo e iodeto. Em seguida, trabalhou se com as três soluções em mistura, tendo cuidado de colocar uma solução por vez. Depois introduziu se as tiras de papel nos tubos de ensaio, de modo que a extremidade inferior mergulhe na fase móvel, e tampou se.

- Cromatografia em placa

Em uma placa cromatográfica previamente preparada fez se um spot do alaranjado de metila, um spot do azul de metileno e um terceiro spot com uma mistura dessas substâncias, esperou se evaporar o solvente e transferiu- se as placas para três respectivos béqueres, contendo etanol, este não pode ultrapassar a altura dos spots. Dentro do béquer colocou-se um pedaço de papel filtro, apoiando em uma das paredes, logo atrás das placas. Os béqueres permaneceram tampados até o final da eluição, ao final retirou se as placas e secou as em temperatura ambiente, e analisou se o resultado.

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