Determinação espectrofotométrica de Ferro II RELATÓRIO Instrumentação
Por: Lidieisa • 14/2/2018 • 2.006 Palavras (9 Páginas) • 876 Visualizações
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[pic 4]
(Figura 1) Espectros de absorção típicos do permanganato de potássio a diferentes concentrações.
2. OBJETIVO
Os objetivos do presente experimento foram:
- Fazer a análise da concentração de Ferro no medicamento Vitafer®, através da obtenção do espectro de absorção do Fe(II), íon ferroso.
- Verificar a Lei de Beer, que prevê a existência de uma relação linear entre a concentração e a absorbância, a partir da determinação espectrofotométrica do complexo Fe(II) com 1,10-Fenantrolina.
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
3.1 MATERIAL UTILIZADO
- Espectrofotômetro para a região do ultravioleta/visível;
- Cubetas espectrofotométricas;
- Pipetas volumétricas;
- Balões volumétricos de 50 mL;
- Almofariz;
- Pistilo;
- Comprimido de Sulfato Ferroso 109 mg (Vitafer®);
- 250 mL de solução de 50 mg Fe II a partir de Sulfato ferroso heptahidratado FeSO4.7H2O contendo ácido sulfúrico 0,1 mol L-1;
- 100 mL de solução 0,25% (m/v) de 1,10-Fenantrolina;
- 300 mL de solução 0,2 mol L-1 tampão acetato com pH aproximado de 4,7 (mistura de ácido acético/acetato de sódio);
- 200 mL de solução de ácido ascórbico 1% (m/v).
3.2 PROCEDIMENTO
- Solução de Fe (II)
Foi preparada uma solução de 50 mg.L-1 de Fe (II).
A solução padrão de Fe (II) foi preparada a partir da massa de sulfato ferroso amonical.
Primeiramente foi calculado a massa de Fe(II) necessária para 250 mL partindo de 1L.
Assim:
50 mg ------- 1 L
mFe(II) ------- 0,25 L
mFe = 12,5 mg = 12,5 x 10-3 g
Da equação abaixo teremos a massa de sulfato ferroso amoniacal necessária para o preparo da solução.
MMFe x mSFe = MMSFe x mFe
55,85 g/mol x mSFeg = 392,14 g/mol x 12,5 x 10-3 g
mSFe = 0,088 g
Onde: MMFe é a massa molar do ferro; mSFe é a massa de sulfato ferroso amonical; MMFe é a massa molar do sulfato ferroso amonical; mFe é a massa de ferro.
Foi transferida a massa de sulfato ferroso amoniacal para um balão volumétrico de 250 mL, e completado o volume com água destilada até a marca da aferição;
E invertido o balão, segurando a rolha esmerilhada, várias vezes a fim de homogeneizar a solução.
- Solução de 1,10-Fenantrolina
Foi preparada uma solução de 0,25% (m/v) de 1,10-Fenantrolina.
Primeiro, calculou-se a massa necessária de 1,10-Fenantrolina e a pesou em uma balança analítica.
Sabe-se que o percentual (%) é a relação entre soluto e solvente de uma solução dada em porcentagem. Para o percentual (m/V), temos:
[pic 5]
V = volume final da solução (mL)
[pic 6]= massa de soluto (g)
Como temos 1% (m/V), a massa será:
[pic 7]
[pic 8]= 0,25 g/ 100 mL
Foi transferida a massa de 1,10-Fenantrolina para um balão volumétrico de 100 mL, e completado o volume com água destilada até a marca da aferição;
E invertido o balão, segurando a rolha esmerilhada, várias vezes a fim de homogeneizar a solução.
- Solução de Tampão Acetato
Foi preparado 300 mL de uma solução de 0,2 mol L-1 de tampão acetato.
Esse procedimento foi feito por outro grupo, logo não temos os dados do procedimento, pois utilizamos a solução previamente preparada.
- Solução de Ácido Ascórbico
Foi preparada uma solução de ácido ascórbico 1% (m/v).
Primeiro, calculou-se a massa necessária de ácido ascórbico e a pesou em uma balança analítica.
Assim:
[pic 9]
V = volume final da solução (mL)
[pic 10]= massa de soluto (g)
Como temos 1% (m/V), a massa será:
[pic 11]
[pic 12]= 2 g/ 200 mL
A massa pesada foi de 2,003 g.
Foi transferida a massa de ácido ascórbico para um erlenmeyer e colocado uma pequena quantidade de álcool etílico para a dissolução. Depois de dissolução, o volume foi transferido para um balão volumétrico de 200 mL, e completado com água destilada até a marca da aferição;
E invertido o balão, segurando a rolha esmerilhada, várias vezes a fim de homogeneizar a solução.
- Amostra
Primeiro, pesou-se três comprimidos de Sulfato Ferroso 109 mg (Vitafer®) e anotou-se sua massa. A massa pesada foi de 0,9415 gramas.
Colocaram-se os comprimidos em um almofariz e triturou-os. Os comprimidos foram transferidos para um erlenmeyer e foi adicionado 1 mL e meio de ácido sulfúrico 9 mol. L-1 para dissolução. O volume foi transferido para um funil acoplado
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