Determinação espectrofotométrica de Ferro II RELATÓRIO Instrumentação

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[pic 4]

(Figura 1) Espectros de absorção típicos do permanganato de potássio a diferentes concentrações.

2. OBJETIVO

Os objetivos do presente experimento foram:

- Fazer a análise da concentração de Ferro no medicamento Vitafer®, através da obtenção do espectro de absorção do Fe(II), íon ferroso.

- Verificar a Lei de Beer, que prevê a existência de uma relação linear entre a concentração e a absorbância, a partir da determinação espectrofotométrica do complexo Fe(II) com 1,10-Fenantrolina.

3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

3.1 MATERIAL UTILIZADO

- Espectrofotômetro para a região do ultravioleta/visível;

- Cubetas espectrofotométricas;

- Pipetas volumétricas;

- Balões volumétricos de 50 mL;

- Almofariz;

- Pistilo;

- Comprimido de Sulfato Ferroso 109 mg (Vitafer®);

- 250 mL de solução de 50 mg Fe II a partir de Sulfato ferroso heptahidratado FeSO4.7H2O contendo ácido sulfúrico 0,1 mol L-1;

- 100 mL de solução 0,25% (m/v) de 1,10-Fenantrolina;

- 300 mL de solução 0,2 mol L-1 tampão acetato com pH aproximado de 4,7 (mistura de ácido acético/acetato de sódio);

- 200 mL de solução de ácido ascórbico 1% (m/v).

3.2 PROCEDIMENTO

- Solução de Fe (II)

Foi preparada uma solução de 50 mg.L-1 de Fe (II).

A solução padrão de Fe (II) foi preparada a partir da massa de sulfato ferroso amonical.

Primeiramente foi calculado a massa de Fe(II) necessária para 250 mL partindo de 1L.

Assim:

50 mg ------- 1 L

mFe(II) ------- 0,25 L

mFe = 12,5 mg = 12,5 x 10-3 g

Da equação abaixo teremos a massa de sulfato ferroso amoniacal necessária para o preparo da solução.

MMFe x mSFe = MMSFe x mFe

55,85 g/mol x mSFeg = 392,14 g/mol x 12,5 x 10-3 g

mSFe = 0,088 g

Onde: MMFe é a massa molar do ferro; mSFe é a massa de sulfato ferroso amonical; MMFe é a massa molar do sulfato ferroso amonical; mFe é a massa de ferro.

Foi transferida a massa de sulfato ferroso amoniacal para um balão volumétrico de 250 mL, e completado o volume com água destilada até a marca da aferição;

E invertido o balão, segurando a rolha esmerilhada, várias vezes a fim de homogeneizar a solução.

- Solução de 1,10-Fenantrolina

Foi preparada uma solução de 0,25% (m/v) de 1,10-Fenantrolina.

Primeiro, calculou-se a massa necessária de 1,10-Fenantrolina e a pesou em uma balança analítica.

Sabe-se que o percentual (%) é a relação entre soluto e solvente de uma solução dada em porcentagem. Para o percentual (m/V), temos:

[pic 5]

V = volume final da solução (mL)

[pic 6]= massa de soluto (g)

Como temos 1% (m/V), a massa será:

[pic 7]

[pic 8]= 0,25 g/ 100 mL

Foi transferida a massa de 1,10-Fenantrolina para um balão volumétrico de 100 mL, e completado o volume com água destilada até a marca da aferição;

E invertido o balão, segurando a rolha esmerilhada, várias vezes a fim de homogeneizar a solução.

- Solução de Tampão Acetato

Foi preparado 300 mL de uma solução de 0,2 mol L-1 de tampão acetato.

Esse procedimento foi feito por outro grupo, logo não temos os dados do procedimento, pois utilizamos a solução previamente preparada.

- Solução de Ácido Ascórbico

Foi preparada uma solução de ácido ascórbico 1% (m/v).

Primeiro, calculou-se a massa necessária de ácido ascórbico e a pesou em uma balança analítica.

Assim:

[pic 9]

V = volume final da solução (mL)

[pic 10]= massa de soluto (g)

Como temos 1% (m/V), a massa será:

[pic 11]

[pic 12]= 2 g/ 200 mL

A massa pesada foi de 2,003 g.

Foi transferida a massa de ácido ascórbico para um erlenmeyer e colocado uma pequena quantidade de álcool etílico para a dissolução. Depois de dissolução, o volume foi transferido para um balão volumétrico de 200 mL, e completado com água destilada até a marca da aferição;

E invertido o balão, segurando a rolha esmerilhada, várias vezes a fim de homogeneizar a solução.

- Amostra

Primeiro, pesou-se três comprimidos de Sulfato Ferroso 109 mg (Vitafer®) e anotou-se sua massa. A massa pesada foi de 0,9415 gramas.

Colocaram-se os comprimidos em um almofariz e triturou-os. Os comprimidos foram transferidos para um erlenmeyer e foi adicionado 1 mL e meio de ácido sulfúrico 9 mol. L-1 para dissolução. O volume foi transferido para um funil acoplado