A DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE AAS

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3.2 Curva de Calibração Externa

Inicialmente, construiu-se a curva de calibração como já descrito. As concentrações (g/L) de cada solução foram calculadas como no exemplo abaixo:

Equação 1: C1⋅V1 = C2⋅V 2

Padrão 2: 3,113⋅0,5 = C2⋅14 C2 = 0,1112 g/L

Todos os valores usados na curva de calibração e os dados das absorbâncias estão apresentadas na Tabela 1:

Tabela 1: Resultados da análise de absorbância em 520 nm

Solução

V AAS (ml)

[ ] de AAS (g/L)

Absorbância lida

1 (branco)

0,0

0

0,1527

2

0,5

0,1112

0,0464

3

1,0

0,2224

0,0999

4

2,0

0,4447

0,2437

5

3,0

0,6671

0,3258

6

4,0

0,8894

0,4588

7

5,0

1,1118

0,5732

Construiu-se a curva de calibração externa usando os dados das concentrações e das absorbâncias lidas, descontando-se o valor do branco dos demais valores. Segue abaixo o gráfico que representa a curva de calibração feita:

Gráfico 1: Curva de Calibração Externa

[pic 2]

Através da curva de calibração obteve-se a equação da reta (Equação 1) que será utilizada a seguir para o cálculo da concentração de AAS na amostra. A Equação da reta é dada por:

Equação 2: Y= 0,525 x - 0,01

Na Equação 1, o Y representa o valor da absorbância e x o valor da concentração (g/L).

Análise da amostra:

Após o preparo da amostra, diluiu-se a amostra em triplicata, como supracitado. Através da leitura espectrofotométrica das amostras, obteve-se os seguintes resultados:

Amostra

Abs

1

0,2803

2

0,2681

3

0,2859

Para encontrar o valor da concentração de AAS nos tubos de ensaio calculou-se as concentrações utilizando-se a equação 1, de acordo com o exemplo feito com o valor de absorbância lido para a amostra 1:

Eq. 2: Y = 0,525 x - 0,01

0,2803 = 0,525 x – 0,01

x = (0,2803 + 0,01)/0,525

x = 0,5530 g/L

Sabendo que para a análise, primeiramente diluiu-se uma alíquota de 3 mL da solução de 200 mL da amostra para as 14 mL do tubo determinou-se a concentração da alíquota de 3 mL através da Equação 2.

Equação 1: C1 . V1 = C2 . V2

0,5530 . 14 = C2 . 3,0

C2= 0,5530 . 14 / 3,0

C2 = 2,5807 g/L

A partir dessa concentração encontrada para a solução de 200 mL, definiu-se a massa de AAS presente no comprimido por meio da Equação 3.

Equação 3: 1000 mL = 2,5807g

200 mL = x

x = 2,5807 . 200 / 1000

x = 0,5161 g

Através dos cálculos exemplificados acima, foi possível encontrar os seguintes resultados expressos na tabela 3.

Tabela 3: Concentração de AAS na amostra

Amostra

Abs

[ ] de AAS (g/L) (tubo)

[ ] de AAS (g/L) (balão vol.)

AAS comprimido (g)

média AAS comprimido (g)

Desvio Padrão

1

0,2803

0,5530

2,5804

0,5161

0,5122

0,0132

2

0,2681

0,5297

2,4720

0,4944

3

0,2859

0,5636

2,6302

0,5260

Na tabela 4, está dada a relação m/m % de AAS em cada amostra analisada tendo como base a massa inicial do comprimido, e a média encontrada para esta relação.

Tabela 4: Relação AAS/ massa total no comprimido de Aspirina