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Análise de Difração de Raios X: Princípios e Aplicações para investigação das estruturas dos Materiais de Engenharia.

Por:   •  19/12/2017  •  3.137 Palavras (13 Páginas)  •  84 Visualizações

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Os mais comuns são o Cu, Cr, Fe e Mo (Tabela 1).

Tabela 1: Características de anodos mais comuns.

O físico alemão Max Von Laue (1879-1960) foi o primeiro cientista a utilizar os raios X para o estudo de fenômenos de difração em cristais. Por sua descoberta ele foi laureado com o Nobel de Física em 1914. No ano seguinte, o prêmio foi dado a William Henry Bragg e William Lawrence Bragg por seus trabalhos sobre o estudo da estrutura cristalina por difração de raios X (Roteiro de Aula Pratica, 2016, p. 2).

Ao analisar a estrutura cristalina dos compostos, é possível perceber a presença de diversos planos paralelos contendo átomos ou partículas muito pequenas. Esses átomos são responsáveis por causar a reflexão em uma parte dos raios X. O princípio da difração de raios X é o fenômeno em que, mesmo que incida sobre uma superfície cristalina, tais ondas têm a capacidade de atravessá-la e, a partir de diferentes reflexões com as diferentes camadas dos planos dos átomos, interagir com as ondas refletidas anteriormente e causar interferências.

O que a lei de Bragg prevê é a relação entre a interferência de diferentes feixes e a distância entre os planos de átomos do cristalino.

Figura 1: Representação da propagação de diferentes feixes de raios X incidindo sobre um cristal. Um dos feixes é refletido no primeiro plano, enquanto o segundo é refletido no segundo.

Assim a lei de Bragg foi constituída:

n*λ = 2*d*sin θ

Equação 1: Lei de Bragg

Onde:

- d é o espaçamento entre os planos de difração

- θ (teta) é o ângulo de incidência

- n é qualquer número inteiro

- λ é o comprimento de onda do feixe.

Dentre as vantagens da técnica de difração de raios X para a caracterização de fases destacam-se a simplicidade e a rapidez do método, a confiabilidade dos resultados obtidos (pois o perfil de difração obtido é característico para cada fase cristalina), a possibilidade de análise de materiais compostos por uma mistura de fases e de análise quantitativa destas fases.

Objetivos:

O objetivo do presente trabalho consiste em conhecer os princípios da analise de difração de raios-X para identificação de materiais em engenharia com base na estrutura cristalina.

A partir de uma analise dos dados obtidos através dos espectros de raios-X, determinar a estrutura cristalina e o parâmetro de rede pelo qual será possível calcular o raio atômico e assim encontrar qual o elemento foi analisado comparando-o com dados encontrados na literatura.

METODOLOGIA.

O método adotado para a realização do experimento foi a análise do difratograma de raios - X .Foi apresentado um arquivo de planilha Excel contendo dados de um padrão de difração de raios X de um metal com estrutura cúbica (intensidade em função do ângulo de difração, 2θ).

Ao plotamos um gráfico com os dados apresentados, utilizando a intensidade em função do ângulo de difração 2θ, foi possível analisar cada pico de difração determinando o ângulo 2θ e a sua intensidade relativa. Foi escolhido o pico mais intenso para a normalização dos demais e, com isso, foram realizados os seguintes cálculos:

Utilizando ג =0,2291 nm como valor do comprimento de onda do raio X difratado, calculou-se o valor de espaçamento interplanar dhkl de cada pico de difração.

Para a determinação do tipo de estrutura cúbica, foi necessário calcular o ângulo θ e os valores de sin²(θ) para cada pico de difração, dividindo pelo conjunto de soma S = h² + k² + l² de cada tipo de estrutura cúbica. Com isso, é possível descobrir qual a estrutura em que a razão sin²(θ)/S é constante.

Com a obtenção do tipo de estrutura cúbica, foram determinados os planos cristalinos correspondentes a cada pico de difração, utilizando os índices de Miller (hkl). Com os dados obtidos, foi determinado o parâmetro de rede da estrutura “a” a partir do dhkl e do índice de Miller (hkl) de seu respectivo pico.

O parâmetro de rede está intimamente ligado ao raio atômico, o qual podemos comparar com dados de raio atômico dos elementos encontrados na literatura e identificar qual o elemento foi analisado.

Além do Difratograma, também foram respondidos questionários sobre a identificação qualitativa e quantitativa de fases em materiais cristalinos e sobre um artigo científico com relação a técnicas de difração de raios-X para caracterização de um material de engenharia, com o intuito de aprofundar os conhecimentos teóricos sobre a difração de raios X.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

A obtenção dos dados nos gera uma tabela de diversas intensidade com ângulos que variam de 0° a 180°, tais dados nos geram o gráfico 1.

Gráfico 1. Ângulo (2ɵ) x Intensidade (I)

No gráfico 1, podemos notar cinco grandes picos, os quais são os nossos pontos de interesse.

Os dados obtidos na forma de ângulo (2ɵ) x intensidade (I) estão resumidos na tabela 2. Em uma série de dados que variam de 0° a 180° foram desconsiderados todos os valores iguais a zero e utilizaremos o cume de cada um dos picos para nossos cálculos.

Tabela 2: Resumo dos dados obtidos

Ângulo (2ɵ) Intensidade (I)

58,3° 3454 nm

68,5° 1582 nm

105,4° 1166 nm

137,8° 1877 nm

154,0° 573 nm

A metodologia de análise dos dados visa descobrir qual a estrutura cristalina analisada e por fim qual metal foi submetido a difração de

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