O Microestrutura e textura cristalográfica de um aço C-Mn de grão ultra-fino

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Ao estudar os mecanismos fundamentais associados à formação de microestruturas de grãos ultrafinos no decurso das rotas termomecânicas investigadas neste trabalho, esperamos desenvolver abordagens bem adaptadas e microestruturadas para a produção em grande escala de aços ultra-finos.

2. Métodos experimentais

2.1. Preparação de amostras e configuração experimental

A Tabela 2 mostra a composição química do aço C-Mn simples usado neste trabalho. A temperatura de Ae3 calculada (temperatura de transformação de austenita em equilíbrio para ferrite) é de 1093 K [14]. As amostras de laboratório foram usinadas diretamente do lingote fundido em amostras de paralelepípedos retangulares de 50 × 40 × 60 mm3 (largura × comprimento × altura). Os testes de compressão de deformação plana foram conduzidos usando uma pressão quente de 2,5 MN em grande escala no Max-Planck-Institut für Eisenforschung [15].

2.2. Esboço das rotas experimentais

Todos os espécimes foram pré-processados ​​por uma via de austenitização e resfriamento idênticos, de modo a fornecer uma microestrutura homogênea de ferrite e perlita antes da aplicação das diferentes técnicas termomecânicas reais. Este procedimento foi conduzido da seguinte forma: Uma vez que o refinamento da austenita é essencial para a obtenção de pequenos grãos após a transformação, os experimentos foram realizados com baixa temperatura de austenitização. Após o reaquecimento com uma taxa de aquecimento de 10 K / s, as amostras foram austenitizadas a 1193 K (100 K acima de Ae3) durante 3 minutos para obter um tamanho de grão austenítico fino. Após o arrefecimento do ar para 1143 K, foi exercida uma passagem de deformação de um passo impondo uma tensão logarítmica de ε = 0,3 a uma taxa de deformação de 10 s-1 de modo a obter austenite totalmente recristalizada. Seguiu-se um procedimento de resfriamento controlado até a temperatura de acabamento da perlita de 823 K a uma taxa de resfriamento de 6.5 K / s, que é a taxa de resfriamento máxima para obter uma microestrutura de ferrite-perlita sem bainita. Após este tratamento primário idêntico para todos os espécimes, foram realizadas as seguintes rotas experimentais para fornecer conjuntos de diferentes estados de amostra:

Via convencional: Para estudar a microestrutura de ferrite-perlite inicial antes da deformação quente de deformação grande, aplicou-se uma via termomecânica convencional. Isto significa que, após o arrefecimento controlado e o período de retenção de 2 min a 823 K como descrito acima, as amostras foram temperadas na água para obter uma microestrutura de ferrite-perlita sem bainita.

(b) Rota de grão ultrafinas: após um período de retenção de 2 min a 823 K, a deformação quente de deformação grande foi realizada aplicando um processo de compressão de deformação de quatro passagens com um tempo de passagem intera de 0,5 s. Cada uma das quatro etapas subsequentes impôs uma tensão logarítmica de ε = 0,4 acumulando a uma tensão total de ε = 1,6. Cada passagem foi conduzida a uma taxa de deformação de 10 s-1. Posteriormente, foi exercido um tratamento de recozimento de 2 h a 823 K, Fig. 1 (b).

(c) Rota para estudar a evolução da microestrutura durante a deformação a quente: para estudar os detalhes da evolução da microestrutura ultra-fina e da textura cristalográfica ao longo do processo de deformação quente de deformação grande, as amostras foram apinhadas na água após o acumulado intermediário acumulado estirpes de ε = 0,4, 0,8, 1,2 e 1,6, respectivamente, Fig. 1 (c).

(d) Via de recozimento de alta temperatura: após a condução da deformação quente de deformação grande a 823 K conforme descrito acima, o aço foi recozido durante 2 h a uma temperatura elevada de 973 K, a fim de estudar o efeito das partículas de cementite no crescimento de grãos em temperaturas elevadas acima da temperatura de recristalização, Fig. 1 (d).

2.3. Caracterização da microestrutura e textura cristalográfica

2.3.1. Microscopia óptica de luz

Os espécimes para microscopia óptica de luz foram mecanicamente polidos até um acabamento de 1 μm e gravados usando uma solução Nital a 1%. As micrografias foram tiradas nesses locais dentro das amostras onde a tensão local era igual à deformação nominal de acordo com cálculos de elementos finitos.

2.3.2. Microscopia eletrônica de varredura

Neste estudo, foi utilizada uma SEM de emissão de campo JSM-6500F. O JSM-6500F oferece alta resolução lateral e uma grande densidade de corrente de sonda a diâmetros de sonda pequenos, condição essencial para a realização de EBSD de alta resolução em grande escala (ver seção subseqüente). A preparação de amostras para análise microestrutural no SEM foi a mesma que a da metalografia óptica.

2.3.3. Análise de microtextura por difração de retrodifusão de elétrons

As medições de EBSD foram realizadas com uma tensão de aceleração de 15 kV e uma corrente de emissão de cerca de 100 μA com um ângulo de inclinação de amostra de 70 ° em direção à câmera. Os mapas de orientação foram retirados de áreas de 50 μm × 50 μm em seções de amostra longitudinais a um tamanho de passo de 100 nm em ambas as direções. Os dados da microtextura foram utilizados para analisar a orientação da rede local, a topologia do limite de grão e a distribuição do caracter do limite de grão nas amostras. O último aspecto é particularmente relevante no contexto deste estudo, uma vez que a otimização de microestruturas de grãos ultrafinos visa uma grande densidade de limites de grãos de ângulo alto (HAGBs), que só pode ser verificada pelo uso de uma técnica EBSD de alta resolução em tal microestruturas, em oposição à caracterização metalográfica convencional. HAGBs são interfaces de homofase com um ângulo de desorientação de θ ⩾ 15 °. Os valores mais baixos da desorientação local (2 ° ⩽ θ

2.3.4. Caracterização do tamanho do grão

Os grãos ultrafinos produzidos por deformação de deformação grande em aços geralmente não são completamente envolvidos por HAGBs, mas alguns segmentos de limite de grãos podem ter um caractere de desdovoação de ângulo baixo. Em comparação com os LAGBs, os HAGBs são mais importantes para o fortalecimento. Além disso, os HAGBs são mais eficientes para melhorar a resistência dos aços.