Resultados - Preparação de um precipitado e filtração a vácuo

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- Quais os cuidados necessários que se deve ter para obter um precipitado?

Deve-se escolher um reagente precipitante que conduza à formação de um precipitado quantitativamente insolúvel. Usa-se um excesso do reagente para causar o efeito do íon comum, diminuindo a solubilidade do precipitado, com exceção dos casos em que há formação de complexo solúvel devido ao excesso desse reagente.

- Por que nesse caso foi necessário aquecimento? E quando não é necessário?

Após misturar as substâncias, ocorre o processo de digestão, no qual o precipitado é aquecido em sua solução-mãe. A digestão é o processo destinado à obtenção de um precipitado constituído de partículas grandes, o mais puro possível, e de fácil filtração.

A digestão, efetuada em temperatura elevada, é um processo de recristalização, no qual as impurezas ocluídas passam para a solução-mãe. O aquecimento torna-se desnecessário quando o precipitado cristalino for bem definido, de fácil filtração e livre de impurezas.

- Por que é necessário lavar o precipitado?

Para retirar quaisquer resíduos de substâncias solúveis contidas no mesmo, pois estas estando na amostra, vão interferir na massa do precipitado.

- Em que facilita a filtração à vácuo?

A filtração a vácuo é um método mais eficiente que a filtração simples, a diferença é que se aplica um vácuo (baixa pressão) dentro do recipiente que coletará a solução filtrada, o que faz com que haja uma sucção que acelera o processo, deixando menos impurezas e solvente no sólido, que ficará praticamente seco. Além disso, se as partículas sólidas são pequenas e formam uma “pasta” que cobre o líquido, estas acabam entupindo os poros do filtro. Com o vácuo, ele obriga o ar atmosférico a passar pelo filtro, arrastando o líquido com ele.

- Forneça a equação das eventuais reações ocorridas?

A reação ocorrida possui a seguinte equação balanceada:

2KI(aq) + Pb(NO3)2(aq) → 2KNO3(aq) + PbI2(s)

Na terceira parte da prática purificou-se ácido benzoico através do processo de recristalização.

O processo de recristalização tem por base a propriedade que muitos compostos variam a solubilidade em função da temperatura, ou seja, aumentando a temperatura da solução a solubilidade do sólido também aumenta.

O fator crítico na recristalização é a escolha do solvente. O solvente deve ser volátil, não deverá reagir com o composto de interesse e as impurezas devem ser solúveis à temperatura ambiente ou insolúvel à quente, assim podem ser removidas por filtração. Desse modo, após a solução ser esfriada, alguma impureza remanescente ficará dissolvida e o filtrado será descartado.

Além disso, composto deve ser muito solúvel a quente e pouco solúvel à temperatura ambiente ou a frio. Esta diferença de solubilidade, em função da temperatura, será essencial para o processo de recristalização. Neste caso, água é excelente para a recristalização do ácido benzoico. A 10ºC, somente 2,1 g desse ácido se dissolve em um litro de água, mas a 95°C a solubilidade aumenta para 68 g/L. Por este motivo, optou-se por utilizar a água como solvente.

Os resultados obtidos na experiência estão dispostos na tabela abaixo:

Tabela1 – Massas e rendimento do ácido benzoico.

Massa inicial da amostra (ácido benzoico com impurezas)

4,00g

Massa do papel de filtro

0,85g

Massa do papel de filtro mais o ácido benzoico recristalizado

0,94g

Massa do ácido benzoico recristalizado

0,94g – 0,85g = 0,09g

Rendimento

2,25%

Cálculo do rendimento:

[pic 4]

[pic 5]

[pic 6]

Este valor indica que grande parte da amostra inicial era composta de impurezas.

Referências

FOGAÇA,Jennifer Rocha Vargas. “Determinação do teor de álcool na gasolina”; Mundo educação. Disponível em http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/determinacao-teor-alcool-na-gasolina.htm>. Acesso em 29 de janeiro de 2016.

FOGAÇA,Jennifer Rocha Vargas. “Filtração”; Mundo educação. Disponível em http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/filtracao.htm>. Acesso em 30 de janeiro de 2016.

BRITO, Marcos Aires de. GONÇALVES, Fábio Peres. GESSER, José Carlos. “Experiência 11: Recristalização