Química Analítica Qualitativa Experimental

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Já os sais de ferro (III) ou férricos, são derivados do óxido de ferro (III) e são mais estáveis que os do ferro (II). Suas soluções possuem a coloração amarelo-clara, pois contém o cátion Fe3+ (VOGEL, 1981).

O alumínio é um metal branco e maleável, seus objetos são oxidados superficialmente em contato com o ar, mas a camada de óxido protege da oxidação posterior. Os sais de alumínio (III) são incolores com íons incolores. O sulfeto de alumínio só pode ser preparado a seco, pois em solução aquosa ele hidrolisa formando o hidróxido correspondente (VOGEL, 1981).

O cromo é um metal solúvel em ácido clorídrico e ao entrar em contato com oxigênio oxida parcial ou completamente em cromo (III). Quando em solução aquosa o cromo forma íons de cromo (II), (III) e dicromato onde possui número de oxidação +6 (VOGEL, 1981).

O cobalto é um metal levemente magnético, em solução aquosa de cobalto (II) os íons Co2+ possibilitam uma coloração vermelha. Os compostos anidros ou não dissociados de cobalto (II) são azuis. Os íons cobalto (III) são instáveis, ao passo que, seus complexos são estáveis tanto em solução como em fase seca (VOGEL, 1981).

O níquel é um metal ligeiramente magnético que se dissolve em ácido clorídrico e sulfúrico. Os saís de níquel (II) são derivados do óxido correspondente e são estáveis. O óxido de níquel (III) se dissolve em ácidos formando níquel (II) (VOGEL, 1981).

O zinco é um metal branco-azulado que se dissolve lentamente em ácidos e álcalis. Este elemento do grupo três, forma somente sais de zinco (II) derivados do óxido correspondente (VOGEL, 1981).

- METODOLOGIA

- MATERIAIS E REAGENTES

- Tubos de ensaio

- Pipeta de pasteur

- Banho maria

- Centrifuga

- Solução de ácido clorídrico (HCl) 6mol L-1

- Solução de amônia (NH4OH) 6mol L -1

- Solução de hidróxido de sódio (NaOH)

- Água destilada

- Solução de peróxido de hidrogênio (H2O2) a 3%

- Solução de ácido acético (CH3COOH) 6mol L -1

- Solução de acetato de chumbo (CH3COO)2Pb 2mol L -1

- Solução de tiocianato de amônio (NH4SCN) 1mol L -1

- Tiocetamida (C2H5NS) 1mol L -1

- Solução de Cloreto de amônio (NH4Cl) 2mol L-1

- Solução de ácido nítrico (HNO3) 6mol L-1

- Solução de Dimetilglioxima (C4H8N2O2) 1%

- Acetona (C3H6O)

- PROCEDIMENTOS

Adicionar 10 gotas de HCl, e 10 gotas de NH4OH, aquecer em banho-maria por três minutos e centrifugar, verificar se a precipitação foi completa adicionando mais uma gota de NH4OH e aquecer por mais um minuto. Centrifugar e retirar o sobrenadante rapidamente e guardar esse sobrenadante, pois será usado posteriormente.

Ao resíduo obtido, adicionar 01 mL de NaOH e 01 mL de H2O2, aquecer em banho-maria por cinco minutos ou até cessar o desprendimento de oxigênio e centrifugar. Guardar o resíduo e trabalhar com o sobrenadante.

Ao sobrenadante obtido no item anterior adicionar 5 gotas de CH3COOH e gotas de ((CH3COO)2Pb, a formação de um precipitado amarelo confirma a presença de cromo. Ao resíduo guardado lavar uma vez com água destilada quente, centrifugar e desprezar o sobrenadante, adicionar 8 gotas de HCl e aquecer em banho-maria por mais dois minutos, a seguir, adicionar algumas gotas de NH4SCN, o aparecimento de uma coloração vermelho sangue indica a presença do íon férrico.

Trabalhando com o sobrenadante obtido no início dos procedimentos, adicionar meia espátula de C2H5NS, aquecer em banho-maria por cinco minutos centrifugar e desprezar o sobrenadante. Lavar o resíduo com 10 gotas de água destilada e 3 gotas de NH4Cl, centrifugando e desprezando a água de lavagem.

Ao precipitado obtido adicionar 8 gotas de HNO3 e aquecer em banho maria até a total solubilização, havendo o aparecimento de enxofre, desprezá-lo, dividir essa solução em duas porções.

Em uma das porções adicionar, sob agitação, 4 gotas de NH4OH até o pH ficar básico e acrescentar 12 gotas de C4H8N2O2, a formação de um precipitado vermelho indica a presença de níquel.

Na outra parte, adicionar 10 gotas de NH4SCN e lentamente, escorrendo pelas paredes, adicionar 10 gotas de acetona, o aparecimento de um anel de coloração azul esverdeada indica a presença de cobalto.

- RESULTADOS E DISCUSSÕES

Partindo do pressuposto da presença dos quatro cátions em solução Cr3+ Fe3+ Co2+ Ni2+ e realizando o experimento com duas amostras, iniciou-se o procedimento adicionando 10 gotas de HCl e 10 gotas de NH4OH. Quando se adiciona o ácido à solução aparentemente não acontece nada, mas se adicionar apenas o NH4OH irá precipitar todos os cátions na forma de hidróxido impossibilitando a separação, a combinação do hidróxido de amônio e o ácido clorídrico favorece o meio para a precipitação apenas dos cátions do subgrupo dos hidróxidos Cr3+ e Fe3+, em solução tampão com pH aproximadamente de 9,3, já os outros cátions do subgrupo dos sulfetos Co2+ e Ni2+ permanecem em solução.

Após a adição do NH4OH aqueceu a solução e centrifugou separando rapidamente o precipitado do sobrenadante, nesse precipitado poderia conter os íons de Cr3+ Fe3+ e no sobrenadante que foi guardado os íons de Co2+ Ni2+.

No resíduo que foi separado adicionou-se 01 mL de NaOH e de H2O2 observando-se que ao levar para aquecer ouve desprendimento de hidrogênio fazendo com que a solução borbulhasse, além da solução havia um precipitado, no sobrenadante poderia haver o cromo na forma de cromato CrO4- e nesse resíduo poderia conter o ferro na forma de hidróxido Fe(OH)3. Para a confirmação, centrifugou-se e separou esse resíduo e na solução adicionou-se o CH3COOH aproximadamente 5 gotas tornando a solução ácida e o (CH3COO)2Pb até que houvesse a precipitação. Obtendo a formação de um precipitado amarelo de cromato de chumbo PbCrO4 confirmando a presença do chumbo na solução:

CrO4-(aq)