ANÁLISE TITULOMÉTRICA DE PRECIPITAÇÃO

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- Preparo e Padronização de solução de NH4SCN (Método de Volhard)

A solução de Tiocianato de Amônio (NH4SCN) a ser padronizada já havia sido preparada anteriormente utilizando-se cerca de 3,8060 g de NH4SCN diluídos em água deionizada avolumada em um balão volumétrico de 1 L.

Para a padronização do tiocianato de amônio pipetou-se 10 mL de solução de AgNO3 (0,05 M) e transferiu-se para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se 5 mL de HNO3 3M e 1 mL de solução de sulfato férrico amoniacal 30%. Utilizou-se uma solução de NH4SCN recém preparada para titulação, até o aparecimento da coloração vermelho - tijolo. Neste procedimento não realizamos a duplicata, e nem a prova em branco.

- Experimento 2 :Método de Volhard

Mediu-se em pipeta volumétrica, 10 mL de uma solução de soro fisiológico (0,9%) e transferiu-se para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se 5 mL de HNO3 3M, 10 mL AgNO3 0,05 M , e 1 mL de sulfato férrico amoniacal 30%. Titulou-se com uma solução de NH4SCN 0,05 M até o aparecimento da cor vermelho - tijolo. Neste procedimento não realizamos a duplicata, nem a prova em branco.

REAÇÕES E EQUAÇÕES ENVOLVIDAS NA ANÁLISE

Experimento 01: AgNO3 + NaCl ⇄ AgCl + NaNO3

0,1000 mol ------------------ 1000 mL

X -------------------------- 5 mL

X = 5 x 10-4 mol

5 x 10-4 mol ------------------- 10,11 mL

X ------------------------ 1000 mL

X = 0,04945 mol/L

Experimento 02: AgNO3 + NaCl ⇄ AgCl + NaNO3

0,04945 mol ---------------- 1000 mL

X -------------------- 13,45 mL

X = 6,65 x 10-4 mol

C = 6,65 x 10-4 mol / 0,005 L

C = 0,133 mol/L

35,453 g ---------------------- 1 mol

X ------------------------ 0,133 mol/L

X = 4,715 g/L ÷1000

X = 4,715 mg/L

Experimento 03: NH4SCN + AgNO3 ⇄ AgSCN + NH4NO3

0,04945 mol ----------------- 1000 mL

X --------------------- 10 mL

X = 4,945 x 10-4 mol

C = 4,945 x 10-4 mol / 0,01082 L

C = 0,04570 mol/L

Experimento 04: AgNO3 + NaCl ⇄ AgCl + NaNO3

AgCl + NH4SCN ⇄ AgSCN + NH4Cl

0,04945 mol ---------------------- 1000 mL

X ------------------------ 25 mL

X = 1,236 x 10-3 mol de Ag+

0,04570 mol ------------------- 1000 mL

X --------------------- 6,20 mL

X = 2,83 x 10-4 mol de SCN-

Ag+ + SCN- = Quantidade que reagiu

1,236 x 10-3 mol - 2,83 x 10-4 mol = 9,53 x 10-4 mol

C = 9,53 x 10-4 mol / 0,025 L

C = 0,038 mol/L

1 mol ----------------- 35,453 g

0,038 mol/L ---------- X

X = 1,347 g/L ÷ 1000

X = 1,347 x 10-3 mg/L

CONCLUSÃO

Com este trabalho podemos ver que o método de Mohr, e o método de Volhard, na teoria e na prática as suas reações, através da realização dos experimentos obtivemos mais conhecimentos.

Contudo sabemos que os nossos resultados não estão em acordo com os da teoria, devido à pureza de reagentes, as nossas medidas podem variar de acordo com a nossa visão sobre o ponto de viragem e ponto final da titulação, e também porque não realizamos o teste em branco e nem a duplicata de todos, devido ao tempo gasto nos primeiros experimentos, e que uma gota na titulação volumétrica pode mudar e todo comprometer todo resultado do experimento.

REFERÊNCIAS

• SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH – Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª edição norte-americana, editora Thomson, 2006.

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