QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL / 2º PERIODO C

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Algumas vezes, o material a ser recristalizado pode conter impurezas coloridas ou resinosas. Estas impurezas podem ser removidas, levando a mistura à ebulição com pequena quantidade carvão ativo (adsorvente), por 5 a 10 minutos, seguindo-se a filtração simples (em um funil de vidro), a quente. A quantidade de carvão normalmente utilizada corresponde a aproximadamente 1-2% da massa da amostra.

Dependendo do tipo e da quantidade do solvente utilizado na recristalização, boa parte do produto que será purificado poderá ficar no filtrado (água-mãe). Assim, o filtrado pode se concentrado ligeiramente, para permitir a formação de novos cristais e, então, a partir de uma nova filtração, e possível aumentar a quantidade do composto cristalizado.

Para avaliar a eficiência da recristalização, o composto recristalizado deve ser submetido a testes de pureza. Neste caso, determina-se inicialmente a temperatura de sua fusão. O composto pode ainda ser submetido a diversas analises cromatográficas (cromatografia em camada fina, em fase gasosa etc.). Caso o produto não se encontre devidamente purificado, pode ser submetido a nova recristalização.

Nesta prática, será feita a recristalização de diferentes compostos orgânicos. Na escolha do melhor solvente para recristalização, devem- se, inicialmente, realizar testes de solubilidade com a substancias a ser purificada. Estes testes são realizados com pequenas quantidades da amostra (aproximadamente 0,1g) dissolvidas em diferentes solventes em aquecimento e a frio.

Em razão da limitação de tempo, será previamente fornecida pelo professor a indicação do solvente, ou mistura de solventes, a ser utilizada na recristalização.

Algumas amostras adequadas para a realização dessa pratica são acetanilida, ácidos benzoico, ureia e ressorcinol.

MATERIAIS E REAGENTES

- Balança

- Erlenmayer (125ml)

- Bastão de vidro

- Suporte Universal

- Acetanilida impura (2 g)

- Carvão ativado

- Etanol (50 ml)

- Trompa de vácuo

- Vidro de relógio

- Proveta

- Placa aquecedora

- Papel de filtro

- Funil de vidro

- Funil de Buchner

- Espátula

RESULTADO E DISCUSSÃO

Colocou-se em um Erlenmeyer: 50 ml de agua destilado e 10 ml de etanol, em seguida foi adicionado aproximadamente 2 g (2,1456 g) de acetanilida. Colocou-se o Erlenmeyer em uma chapa aquecedora, a fim de alcançar a ebulição e a dissolução do solido, agitando com um bastão de vidro durante este processo.

Após notar a mudança de cor da solução (causada pela dissolução do sólido), adicionou-se uma ponta de espátula de carvão e agitou-se. Em seguida, pegou-se um funil de vidro (pré-aquecido na estufa) e um papel de filtro e realizou-se a filtração simples, separando o carvão e impurezas da solução.

Após realizar a filtração simples, pegou-se a solução do Erlenmeyer e foi realizado uma filtração a vácuo, obtendo no papel de filtro a acetanilida cristalizada. Logo, foi colocada na estufa por 10 minutos para secagem. Realizou-se a pesagem do filtrado obtendo-se 1,7591 g de acetanilida evidenciando a eficiência do processo na retirada de impurezas.

CONCLUSÃO

Através dos experimentos realizados nesta prática concluímos que os produtos obtidos através de reações químicas nos laboratórios podem estar contaminados com pequenas quantidades de impurezas, que são formadas juntamente com o produto desejado. Para retirar essas impurezas, técnicas como a recristalização se mostram eficientes na obtenção de compostos cada vez mais puros. A purificação através de recristalização é um método de retirar as impurezas de um composto, que embora não tenha 100% de rendimento devido ás perdas ocorridas durante os experimentos mostra-se eficaz.

QUESTIONÁRIO

- Cálculo do rendimento da reação.

2.1456 g ---- 100%

1.7591 g ---- x

X = 81,9863% de rendimento.

- Que etapas do processo poderiam ser otimizadas de modo a melhorar a eficiência da cristalização? Explique detalhadamente.

R: Na etapa de secagem após a filtração a vácuo, ao invés de secar utilizando uma estufa poderia ter deixado secar em temperatura ambiente, assim os cristais iriam se formar mais lentamente diminuindo o nível de impurezas.

- Além da cristalização, que outros procedimentos podem ser empregados na purificação de materiais sólidos?

R: Purificação por Sublimação, Purificação por Dissolução a Frio

- Qual a função do carvão ativo na cristalização?

R: