Síntese e caracterização de polimeros

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Portanto a escolha dos reagentes para a síntese de um PU, bem como, a proporção entre eles é responsável pela alta flexibilidade, fazendo com que esses polímeros ocupem posição importante no mercado mundial de polímeros sintéticos de alto desempenho (VILAR, 2002; OCHIAI; INQUE; ENDO, 2005; THOMSON, 2005;

MATSUMURA; SOEDA; TOSHIMA, 2006).

Devido à variação de suas propriedades, essas espumas vêm sendo estudadas há anos, com destaque para a cinética das reações de síntese, sua morfologia, a disposição dos segmentos rígidos e flexíveis e o as propriedades de aplicação (KAUSHIVA et al., 2000; SONNENSCHEIN et al., 2008; CORCUERA et al., 2010; LAN; HAUGSTAD, 2011).

MATERIAIS E MÉTODOS

Materiais e Equipamentos

Síntese da Baquelite

- Formaldeído à 50% Fenol

- Ácido clorídrico

- Béquer de 100 mL

- Palito de picolé

- Capela

- Refrigerador

- Difratômetro de raios-X BRUKER modelo D2 PHASER

- Espectrômetro de infravermelho com Transformada de Fourrier BRUKER modelo FT-IR VERTEX 70

Síntese do Poliuretano

- Poliol

- Isocianato

- Copos descartáveis

- Difratômetro de raios-X BRUKER modelo D2 PHASER

- Espectrômetro de infravermelho com Transformada de Fourrier BRUKER modelo FT-IR VERTEX 70

Métodos

Síntese da Baquelite

Em um béquer de 100ml previamente tarado, foi pesado 5g de fenol e em seguida misturado a 15 ml de uma solução aquosa de formaldeído a 50%, mexendo a mistura até dissolver todo o fenol. Após a dissolução completa do fenol, foi adicionado 10 ml de ácido clorídrico concentrado (HCL), sendo esse procedimento realizado na capela e misturado com o auxílio de um palito de picolé.

Mantendo em constante agitação até se formar em volta do palito um sólido de coloração rosa, notou-se durante o processo um leve aquecimento na vidraria indicando a ocorrência de uma reação exotérmica.

Após todo material se concentrar no palito, o material foi lavado apenas com água corrente e conduzido para o resfriamento por 10 minutos.

Para a realização da caracterização utilizou-se o difratômetro de raios-X BRUKER (modelo 2D PHASER) com varredura 2θ de 3º a 70º e passo angular de 0,02º e também foi realizada a espectroscopia na região do infravermelho com transformadas de Fourier através de um espectrômetro BRUKER (modelo FT-IR VERTEX 70), os espectros foram registrados na região entre 4000 e 400 cm-1.

Síntese do Poliuretano

As espumas foram preparadas pelo processo chamado de “one-shot”, no qual dois componentes da mistura, poliol (com catalisadores, surfactantes e aditivos) e isocianato foram misturados mecanicamente com o auxílio de um bastão e a reação de expansão da espuma se deu quase que instantaneamente.

Em um copo descartável foi adicionado e agitado 2g do poliol (resina clara), em seguida adicionou-se 3,34g do isocianato (resina escura). Por 30 segundos, com o auxílio de um bastão agitou-se as duas resinas até a formação da espuma.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Síntese da Baquelite

Com base na caracterização realizada com o material resultante do experimento, pode-se determinar os grupos funcionais presentes na amostra da baquelite a partir da espectroscopia. Isso acontece por meio da análise das regiões presentes no gráfico, e identificando em cada intervalo o grupo presente naquela região.[pic 2]

Figura 01: Material resultante na síntese.

[pic 3] [pic 4]

Figura 02 e 03: Manipulação dos reagentes

[pic 5]Figura 04: Espectroscopia FTIR da baquelite. Elaborado pelos autores.

Com base nas oscilações presentes no gráfico temos que no intervalo entre 3600 - 3200 cm-1 caracteriza a presença de hidroxila, em 1600 cm-1 a presença de C=C aromáticos, no intervalo entre 1050-1200 cm-1 a presença de fenóis, e nas regiões compreendidas entre 735-770 cm-1 a presença de anéis aromáticos. Tendo como base a fórmula orgânica da baquelite,

[pic 6]

Figura 05: Reação de polimerização da baquelite.

Temos que os compostos identificados estão coerentes com o esperado.

Na caracterização por meio do difratômetro de raios-X BRUKER é mais adequada para materiais cristalinos. Como a baquelite é um polímero, ou seja, um material amorfo, [pic 7]

Figura 6 - Difratograma de raios X dos produtos da síntese de baquelite. Elaborado pelos autores.

Com base nesses resultados não é possível retirar informações do a respeito do material característico.

Síntese do Poliuretano

Houve a formação de espuma, que se expandiu, ocupando o recipiente plástico, com um aquecimento proporcional a expansão, caracterizando uma reação exotérmica

Se a proporção de poliol for maior que a de isocianatos a espuma é menos rígida e mais flexível. Então quanto maior a proporção de isocianatos, em detrimento de poliol, mais rígido é o produto final.

[pic 8](a) Ar; (b) Poliol, água e aditivos; (c) Isocianato.

Figura 7: Passo a passo da na manipulação e reação com os reagentes para síntese do poliuretano.

Comprovado experimentalmente o que era esperado teoricamente um aspecto amarelado em formato do recipiente.

[pic 9] [pic 10]

Figuras