Caracterização de Polímeros

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EQUIPAMENTOS UTILIZADOS:

Balança analítica, Shimadzu DSC 60, TGA50 Shimadzu.

MÉTODOS:

Os procedimentos experimentais para a aplicação dos métodos não instrumentais foram conduzidos conforme citados no referencial teórico e seguem abaixo:

Exame Preliminar:

No exame preliminar da amostra, durante o manuseio, podemos verificar que se trata de um material termorrígido, possivelmente com pigmento ou carga devido a sua tonalidade amarelada, sem odor, superfície lisa, rígido e com dureza elevada.

Análise por calorimetria exploratória diferencial:

As analises por DSC foram realizadas em um equipamento DSC-50, disponível no Laboratório de Polímeros da UCS, as amostras tinham 9,8 mg, e foram ensaiadas em atmosfera de nitrogênio (50ml/min). Onde variáveis de transição vítrea (Tg) e de fusão (Tm), foram obtidas através de varreduras.

Analise termogravimétrica:

As análises por TGA foram realizadas em um equipamento TGA-50, disponível no Laboratório de Polímeros da UCS, as amostras tinham 12,293 mg, e foram ensaiadas em atmosfera de nitrogênio (50ml/min).

Determinação da densidade:

A medida da densidade relativa da amostra foi conduzida segundo a norma ASTM D792 método A2, pelo sistema de Arquimedes.

Condições de ensaio:

Álcool utilizado como líquido de imersão, pois amostra é mais densa. Líquido em Temperatura Ambiente.

Teste de aquecimento:

Neste teste aquecemos a amostra em um Bico de Bulsen até sua fundição e observou-se o comportamento de tal, nos quesitos cor da chama, presença ou não de fuligem, odor e carga.

Teste de solubilidade Análise de elementos químicos

Realizaram-se testes para a confirmação ou não de elementos químicos presentes na cadeia do polímero em questão, tais como nitrogênio, anel aromático, butadieno (insaturação) e ensaio de Beilstein.

No teste de solubilidade realizado com a amostra, foram utilizados os seguintes solventes: Acetato de Etila, acetona, água, clorofórmio metanol tetra-hidrofurano, heptano e benzeno, foram colocados em tubos de ensaio com um fragmento da amostra, e permaneceram por 10 minutos.

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RESULTADOS E DISCUSSÃO:

2.1 DENSIDADE:

d - Densidade do líquido (na temperatura ambiente): 0,227 g/cm³

a - Peso aparente da amostra: 0,303 g

L - Peso aparente da amostra mergulhada no líquido de imersão: 0,107 g

Utilizando a equação:

[pic 3]

Encontramos uma densidade estimada para amostra de 1,21 g/cm³.

2.2 TESTE DE AQUECIMENTO:

Durante o teste de aquecimento a amostra apresentou dificuldades de ser queimada. Não é auto extinguível e possuí chama alaranjada com centro amarelo. Produziu fuligem negra, e fumaça com odor forte.

Foi verificado, após a queima total de um fragmento da amostra, que existe presença de carga. Para termos uma porcentagem exata da quantidade de carga realizou-se o teste de TGA.

[pic 4]

Figura 1: Teste de Chama

ANÁLISE TÉRMICA TGA:

Nela constatou-se que, a porcentagem exata de carga é de 45% de fibra de vidro, ou seja, a amostra é praticamente 50% polímero 50% carga mineral. Ao analisar o resultado, houve duas perdas de massa. A primeira de 1,13% e a segunda é de 46,45%. No entanto, a primeira degradação não deve ser considerada, pois se trata, possivelmente, de um ligante utilizado para unir a fibra ao polímero. Com isso, foi constatado que a amostra trata-se de um homopolímero. O ponto de degradação do material ocorreu em 490ºC.

[pic 5]

Figura 2: Fibra de Vidro vista através do Microscópio

2.3 TESTE DE SOLUBILIDADE:

No teste de solubilidade não observou-se reação entre solventes e amostra, viscosidade, inchamento ou inicio de dissolução, não foram observados. Então adicionou-se na amostra ácido sulfúrico aquecido, e então observou-se a degradação da mesma.

[pic 6]

Figura 3: Amostra solubilizada em ácido sulfúrico aquecido.

2.4 ANÁLISE DE ELEMENTOS QUÍMICOS:

Nitrogênio: Colocou-se um pequeno pedaço de amostra em um tubo de ensaio e cobriu-se com cal virgem (CaO). Limparam-se as paredes internas do tubo com lenço de papel, molhou-se em H2O destilada uma tira de papel de tornassol rosa e colocou-se na boca do tubo. Aqueceu-se o tubo de ensaio no bico de Bunsen até que a cal escureceu. Notou-se a troca de cor no papel tornassol para azul. Segundo (MANO, E.B, 1999), isto representa a presença de Nitrogênio no material polimérico.

[pic 7]

Figura 4: Teste de presença de nitrogênio.

Anel Aromático: Colocou-se um pequeno pedaço de amostra em um tubo de ensaio e cobriu-se com cal virgem (CaO). Em bico de Bunsen, aqueceu-se o tubo de ensaio, até a formação de vapores. Resfriando o tubo, colocou-se 2 gotas de H2SO4(conc.) na parede. Observou-se uma cor amarela na parede do tubo de ensaio. De acordo com (MANO, E.B, 1999), isto representa a presença de anel aromático no material polimérico.

[pic 8]

Figura 5: Teste para detectar presença de anel aromático.

Ensaio de Beilstein (Cloro): Com um fio de cobre aqueceu-se o rubro em um bico de Bunsen, retirou-se fragmentos da amostra e levou-se à chama. Não se notou nenhuma cor na chama. C onforme (MANO, E.B, 1999), se a cor da chama fosse verde teríamos a presença de cloro