O Roteiro de Práticas

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0,1 M

Transferir quantitativamente para um erlenmeyer de 100 mL, 10 mL da solução de biftalato de potássio preparada anteriormente, adicionar 2 gotas de cloreto de metilrosanilínio e titular com a solução de ácido perclórico até que coloração violeta mude para verde-esmeralda.

Anote abaixo os volumes gastos de titulante.

Volume 1 Volume 2 Volume 3 Volume médio

DETERMINAÇÃO DE FLUCONAZOL EM UM COMPRIMIDO

Em um bécker pese analiticamente e triture um comprimido do quimioterápico (a massa é aproximadamente 0,1 g)

Dissolva o comprimido em 50 ml de Ácido acético glacial com a ajuda de um bastão de vidro adicionando aos poucos para promover a dissolução.

Transfira quantitativamente para um erlenmeyer com auxílio de um funil.

Adicione 2 gotas de Cloreto de metilrosanilínio

Titule com solução de Ácido perclórico 0,1M (que você preparou) até mudança de coloração para verde esmeralda

Anote o volume gasto.

Volume 1 Volume 2 Volume 3 Volume médio

EXERCÍCIOS

Explique porque a titulação do Fluconazol foi feita em meio não aquoso.

Sabe-se que cada mL de HClO4 equivale a 15,314 mg de Fluconazol. Encontre a relação estequiométrica entre HClO4 e o medicamento Fluconazol em número de mols.

Sabendo que 20,422 mg de biftalato de potássio equivale a 1 mL de HClO4 , calcule a concentração real da solução de HClO4.

Com base nos dados obtidos com o procedimento realizado na prática, determine a concentração de Fluconazol em mg e a porcentagem deste fármaco na amostra.

REFERÊNCIAS

COELHO, Helenilze et al. Análise químico-farmacêutica do fluconazol e especialidade farmacêutica cápsula. Revista Brasileira de Ciências Farmacêuticas, Alfenas, v. 40, n. 2, p.235-246, jun. 2004

CORRÊA, Josilene Chaves Ruela. DESENVOLVIMENTO DE MÉTODOS ANALÍTICOS PARA ESTUDOS DE ESTABILIDADE PARA FLUCONAZOL CÁPSULAS. 2011. 137 f. Dissertação (Mestrado) - Curso de Programa de Pós - Graduação em Ciências Farmacêuticas, Universidade Estadual Paulista, Araraquara, 2011.

Brasil. Farmacopeia Brasileira. 5.ed. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Brasília: ANVISA, 2010f, 2: 966. Brasil.

Brasil. Farmacopeia Brasileira. 5.ed. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Brasília: ANVISA, 2010 14, 1: 502. Brasil.

RESPOSTAS DOS EXERCÍCIOS

Em meio aquoso o ácido mais forte que pode existir é o íon H3O+ e a base mais forte o íon OH-, isso é conhecido como efeito nivelador do solvente. Como o Fluconazol é uma base fraca, este deve ser titulado com um ácido forte, no caso HClO4, a fim de que a reação ácido-base ocorra. Contudo o efeito nivelador da água impede que o processo de titulação do fármaco em questão com HClO4 ocorra, por esse motivo o procedimento deve ser realizado em meio não aquoso.

Para a resolução da questão é necessário que o aluno pesquise a densidade do HClO4.

Densidade do HClO4 = 1,63 g∕ cm3

Massa Molar Fluconazol =306,27 g

Massa Molar HClO4 = 100,46 g

Com base na relação descrita no enunciado da questão pode-se dizer que,

1 mol de fluconazol 306,27g 1 mol de HClO4 100,46 g

X1 mol de fluconazol 15,314 x 10-3 g X2 mol de HClO4 1,67 g

X1= 5,00 x 10 -5 mol de fluconazol X2=1,66 x 10-5 mol de HClO4

Portanto a relação é de 5,00 x 10 -5 mol de fluconazol reage com 1,66 x 10-5 mol de HClO4.

Para a resolução da questão é necessário saber:

Massa Molar do Biftalato de Potássio = 204,22g

Densidade do HClO4 = 1,63 g∕ cm3

Primeiro encontra-se a relação em número de mols entre o Biftalato e o HClO4

1 mol de biftalato 204,22g 1 mol de HClO4 100,46 g

X3 mol de biftalato 20,422 x 10-3 g X4 mol de HClO4 1,67 g

X3 = 1 x 10-4 mol de biftalato X4=1,66 x 10-5 mol de HClO4

Portanto descobriu-se que 1 x 10-4 mol de biftalato reage com 1,66 x 10-5 mol de HClO4.

Para encontrar a concentração real de HClO4 é necessário calcular a concentração da solução de biftalato que foi utilizada para padronizar o ácido, dessa forma tem-se,

C=η/V= ((7,00 x 〖10 〗^(-3 )÷204,22) )/((50÷100))= (3,43 x 〖10〗^(-3) mol )/(0,05 L) =0,0686 mol⁄L

Como utilizou-se uma alíquota de 10 mL para a titulação com HClO4, é necessário calcular o número de mols que continha nesta alíquota de biftalato de potássio, para posteriormente calcular por meio da relação descoberta em (I) com quantos mols do ácido o biftalato reagiu. Dessa forma tem-se,

C=η/V⇒0,0686 mol⁄L=η/(0,01 L ) ⇒η=6,86 x 〖10〗^(-4) mol

1 x 10-4 mol de biftalato 1,66 x 10-5 mol de HClO4

6,86 x 〖10〗^(-4) mol de biftalato X5 mol de HClO4

X5 = 1,14 x 10-4 mol de HClO4

Tendo em posse os volumes gastos do ácido durante a titulação e sabendo que 1,14 x 10-4 mol de HClO4 reagiu com o biftalato é possível calcular a concentração real do ácido perclórico,

Volumes hipotéticos ⇒ V1= 1,0 mL; V2= 1,2 mL; V3= 1,3 mL