Volumetria de Neutralização

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Substâncias como o HCl e o NaOH são relativamente instáveis. O HCl é um gás e soluções aquosas concentradas costumam perder quantidades consideráveis de HCl, sendo a concentração, então, variável com o tempo. O NaOH é higroscópico e reage com o CO2 do ar formando carbonato. Por outro lado, substâncias como o carbonato de sódio e o hidrogenoftalato de potássio (KHP), são muito estáveis e mantêm-se puras por longos períodos (CONSTANTINO, SILVA E DONATE; 2004).

A titulação ou análise volumétrica é uma técnica de suma importância, vastamente aplicada para a determinação da concentração real de soluções de substâncias ditas padrões secundários (Como as de HCl e NaOH), cujas características já foram mencionadas anteriormente. Conforme Skoog et al. (2014), a titulação é realizada pela lenta adição de uma solução padrão (ou titulante padrão) – reagente de concentração conhecida que é usado para se fazer uma análise volumétrica – de uma bureta, ou outro aparelho dosador de líquidos, a solução de analito até que a reação entre os dois seja julgada completa. O volume de reagente necessário para completar a titulação é determinado pela diferença entre as leituras inicial e final. Os indicadores são frequentemente adicionados à solução de analito para produzir uma alteração física visível (sinalizando o ponto final) próximo ao ponto de equivalência (ponto teórico alcançado quando a quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente à quantidade de analito na amostra).

Como todas as outras titulações, as titulações de neutralização dependem da reação química do analito com um reagente padrão. Dentre as titulações de neutralização mais comuns, está a de um ácido forte, como o ácido clorídrico, e uma base forte, como o hidróxido de sódio. Neste tipo de análise, são utilizados indicadores ácido/base – ácidos ou bases orgânicos fracos cuja forma não dissociada difere da cor de sua base ou ácido conjugado – para que através da mudança de cor, possamos detectar o ponto final da titulação. É necessário que a viragem de cor do indicador ocorra o mais próximo possível do ponto de equivalência da titulação (SKOOG et al. 2014).

As titulações de neutralização são utilizadas para determinar inumeráveis espécies inorgânicas, orgânicas e biológicas que possuem propriedades ácidas ou básicas (SKOOG et al. 2014). Uma das principais aplicações desta técnica na indústria está no controle de qualidade na produção do vinagre comercial. O vinagre é uma solução diluída de ácido acético glacial, ácido considerado fraco, amplamente utilizado na indústria química e alimentícia. O uso de vinagre tem sido associado à diminuição dos radicais livres, ao controle da pressão arterial, controle do pH estomacal, além de seu efeito bactericida (MEIER E MARTIN, 2009). Portanto, sendo o vinagre um produto amplamente utilizado e de fácil comercialização, é de extrema importância que este produto esteja dentro dos padrões exigidos pela legislação vigente (BRASIL, 1990), onde é estabelecido em seu art. 103 que: "A acidez volátil mínima do vinagre será de quatro gramas em cem mililitros do produto, expressa em ácido acético. O vinagre que contiver acidez volátil superior ao dobro do previsto neste artigo será denominado vinagre duplo, podendo ser desdobrado para fins de comercialização”.

O objetivo deste experimento é preparar uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) – 0,1 mol/L e uma solução de ácido clorídrico (HCl) – 0,1 mol/L, padronizando posteriormente a solução de NaOH obtida com uma solução padrão de biftalato de potássio – 0,05 mol/L através da técnica de volumetria/titulometria de neutralização. Além disso, aplicar a solução de hidróxido de sódio padronizada para determinar a real concentração da solução de HCl e a concentração de ácido acético em uma amostra de vinagre comercial.

METODOLOGIA

Preparação das Soluções de NaOH e HCl 0,1 mol/L

Neste experimento foram preparadas soluções de hidróxido de sódio (NaOH) e ácido clorídrico (HCl), na concentração 0,1 mol/L.

MATERIAIS

- 01 Balão volumétrico de 50 mL;

- 01 Balão volumétrico de 100 mL;

- 02 Béqueres de 100 mL;

- 01 Bastão de vidro;

- 01 Frasco de polietileno de 100 mL;

- 01 Frasco de vidro de 100 mL;

- 02 Etiquetas;

- 01 Funil pequeno;

- 01 Pera de borracha ou pipetador;

- 01 Pipeta graduada de 1 mL;

REAGENTES

- HCl concentrado – 36,46% (m/m) e d=1,19 g/mL;

- NaOH granulado;

EQUIPAMENTOS

- Balança Semi-Analítica;

- Capela de Exaustão;

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Para a preparação da solução de hidróxido de sódio foi calculada a massa de NaOH necessária para preparar 100 mL de uma solução de 0,1 mol/L. A massa encontrada foi pesada num béquer limpo e seco em uma balança semi-analítica, depois dissolvida com um pouco de água destilada. Após isso, foi transferida para um balão volumétrico de 100 mL, completado com água destilada até o menisco. Em seguida a solução foi homogeneizada e guardada em um frasco de polietileno limpo e devidamente rotulado.

Para a preparação da solução de ácido clorídrico foi calculado o volume de HCl que continha a massa necessária para preparar 50 mL de uma solução 0,1 mol/L. Adicionou-se o volume calculado de HCl concentrado em um béquer com cerca de 20 mL de água destilada. Após a diluição, foi transferido para um balão volumétrico de 50 mL, completado com água destilada até o menisco. A solução foi homogeneizada e guardada em um frasco de vidro limpo e devidamente rotulado.

Padronização das Soluções de NaOH e HCl

Neste experimento foi preparada uma solução 0,05 mol/L de biftalato de potássio (KHC8H4O4), utilizada para padronizar a solução de hidróxido de sódio obtida anteriormente. A solução de HCl foi padronizada utilizando a