Volumetria de neutralização

...

3 - Procedimento experimental

- Método

Foi pipetada uma alíquota de 5 mL de vinagre comercial e transferido para um balão volumétrico de 100 mL, posteriormente foi feita a pesagem da amostra, o volume da vidraria já havia sido obtido anteriormente. Após a pesagem o volume foi completado com água destilada e foi realizada agitação para homogeneizar a solução. Utilizando uma pipeta de transferência foi retirada uma alíquota de 20 mL dessa solução e transferida para um erlenmeyer de 125 mL, onde foi em seguida adicionado aproximadamente 20 mL de água e 4 gotas do indicador fenolftaleína. Foi realizada a titulação com solução de hidróxido de sódio (NaOH), uma base forte, padronizada, até a viragem do indicador que ocorre entre PH 8 e 10. O processo foi feito em triplicata. Posteriormente foram realizados os cálculos volumétricos e estatísticos.

- Materiais e reagentes

- - Solução padronizada de NaOH 0,100 mol/L

- - Solução indicador a 1 % (fenolftaleína)

- - Três frascos cônicos (erlenmayer)

- - Pisseta com água destilada

- - Solução problema (vinagre - Acidez = 4%, d=1,015 g/mL)

- - Pipeta de transferência (volumétrica) de 20 mL.

- - Pipeta transferência (volumétrica) de 5 mL

- - Balão Volumétrico de 100 mL

4 - Resultados e discussões

O ácido acético é o principal constituinte do vinagre e é um acido fraco, tendo um Ka de 1,75x10-5. O vinagre é uma solução diluída de acido acético com cerca de 4 a 5 % de ácido acético (dentro das normas da legislação brasileira), recebendo então o nome de “vinagre” (“vinho azedo”).

Segundo a fabricante, a concentração de ácido acético no vinagre analisado é de 4%. Logo, primeiramente foi determinada a concentração de acido acético na solução preparada, Sabendo que a massa molar do ácido acético é 60 g/mol, temos que:

1 mol de CH3COOH ------------------- 60 g de CH3COOH

n mol de CH3COOH ------------------- 4 g de CH3COOH

n = 0,066667 mol de CH3COOH.

Ou seja, existe 0,066667 mol de ácido acético em 100 mL de vinagre (0,6667mol/L). No entanto trabalhamos com 5 mL dessa solução, resultando em 0,00333 mol de CH3COOH em um volume de 100mL (0,0333 mol/L). As titulações foram realizadas com alíquotas de 20 mL da solução preparada diluída em 20 mL de água, ou seja, 0,000666 mol em 40 mL (0,01665 mol/L).

Foi feita a determinação do volume teórico de hidróxido de sódio que seria necessário para se chegar ao ponto de equivalência. Como a solução de ácido possuía 0,000666 mol seriam necessários 0,000666 mol de base, logo 0,000666mol/0,1mol/L = 0,00666 L = 6,667mL.

Para as três titulações realizadas foram obtidos o valor de 7,4 mL, 7,4 mL e 7,3 mL logo a média do volume gasto foi 7,37 mL. A massa de Ácido acético contido em uma medida pode ser obtida multiplicando a massa molar pelo volume gasto e pela concentração.

Para 7,4 mL:

[pic 5][pic 6][pic 2][pic 3][pic 4]

Para 7,3 mL

[pic 10][pic 11][pic 7][pic 8][pic 9]

Essa massa obtida é equivalente a massa de Acido acético contida em 1mL do vinagre, pois:

5mL de vinagre -------------- 100 mL de solução

x mL de vinagre -------------- 20 mL de solução

x=1 mL

Logo, a concentração de acido acético encontrado no vinagre foi de 0,0444g x 100mL= 4,44 g a cada 100 mL, 4,44% de ácido e 0,0438g x 100mL= 4,38 g a cada 100 mL, 4,38% de ácido. Sendo assim, os três valores de massa obtidos foram 4,44%, 4,44% e 4,38%.

Media= 4.42% Desvio padrão= 0,035 [pic 12]

Para verificar se há alguma diferença significativa entre o valor rotulado e o valor encontrado experimentalmente a 95 % de confiança foi usado o teste da hipótese (teste t).

H0: u=u0 u0= 4% N=3

Ha: u≠uo I= 95%

[pic 13]

Tcrítico = 4,3

Logo Tcalc > Tcrítico, Ha verdadeiro e H0 falso.

O coeficiente de variação é dado pela equação:

[pic 14]

O coeficiente se encontra menor que 2% logo, todos os três valores medidos são aceitáveis.

Utilizando os valores obtidos pelos outros grupos foi calculado o teste estatístico da análise de variância para verificar se há alguma diferença significativa a 95 % de confiança entre os valores obtidos.

Volumes das titulações (mL)

x1

x2

x3

Grupo 1

7,4

7,4

7,5

grupo 2

7,4

7,2

7,2

grupo 3

7,1

7,4

7,5

grupo 4

7,3

7,2

7,4

grupo 5

7,3

7,3

7,3

grupo 6

7,4

7,4