VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

...

- 1 pipeta volumétrica 10mL [pic 5]

- 1 proveta 10mL

- 1 espátula metálica

- 1 pissete

- balança analítica Shimadzu, modelo ATY224, erro = 1mg, capacidade 220g e linearidade [pic 6]

- Reagentes e substâncias utilizadas:

- Experimento 15 e 16:

- água destilada

- nitrato de prata () C: 0,1 mol/L[pic 7]

- solução padrão de cromato de potássio () 5% (m/v)[pic 8]

- solução padrão de cloreto de sódio (NaCl) C: 0,1mol/L

- Experimento 17 e 18:

- água destilada

- solução padrão de cloreto de sódio (NaCl) C: 0,1mol/L

- solução padrão de nitrato de prata () C: 0,1 mol/L[pic 9]

- indicador de nitrato de ferro () C:0,25mol/L[pic 10][pic 11]

- solução de ácido nítrico 55% (m/v) D: 1,33 g/mL[pic 12]

- solução de tiocianato de potássio (KSCN) C: 0,09934 mol/L

- Procedimentos

- Experimento 15:

Sabendo que a massa molar do nitrato de prata () é 169,9g/mol, e sua concentração é 0,1 mol/L, calculou-se a quantidade de massa que seria necessária para o preparo de 500mL de solução. Logo após, o resultado obtido foi transferido quantitativamente para um balão volumétrico de 500mL, que foi completado com água destilada e a solução foi colocada em um frasco âmbar com papel alumínio. Em seguida, foi pesada na balança analítica, em um béquer de 100mL a massa de cloreto de sódio (NaCl) necessária para preparar 100mL de uma solução padrão de NaCl 0,1mol/L. O valor obtido foi previamente seco na estufa por 2h a 105/110ºC. O sal foi dissolvido com água destilada e transferido para um balão volumétrico de 100mL, que teve seu volume completado também com água destilada.[pic 13]

A um erlenmeyer de 250mL foi adicionado uma alíquota de 10mL da solução padrão de cloreto de sódio (NaCl) 0,1mol/L, 1mL de solução de cromato de potássio () 5% (m/v) e cerca de 20,00mL de água destilada. Então, a bureta foi preenchida com a solução de nitrato de prata () C: 0,1 mol/L para que houvesse a titulação, que aconteceu até a solução adquirir uma coloração marrom-claro, que indica o início da formação de cromato de prata. O valor do ponto de viragem foi anotado, e esse procedimento foi realizado mais duas vezes. Com os valores obtidos, pôde-se calcular o fator de correção da solução de nitrato de prata.[pic 14][pic 15]

- Experimento 16:

Em um erlenmeyer de 250mL foi adicionado cerca de 20,00mL de água destilada, uma alíquota de 15,00mL de soro fisiológico (0,9%) e aproximadamente 1mL de cromato de potássio () 5% (m/v). A solução foi titulada como na padronização (experimento 15) e os valores obtidos de nitrato de prata () foram anotados e a partir deles, calculou-se a concentração de cloreto de sódio (NaCl), em % m/v, na amostra de soro fisiológico. Realizou-se a determinação em triplicata.[pic 16][pic 17]

- Experimento 17:

Foi transferido para um erlenmeyer de 250mL, uma alíquota de 10,00mL da solução padrão de NaCl e um pouco de indicador fluoresceína. Após ter feito a lavagem química na bureta que seria utilizada, ela foi preenchida com a solução padronizada de nitrato de prata () até a marca zero. Essa solução foi adicionada, gota a gota até que a solução do erlenmeyer se tornasse avermelhada (quando perde a fluorescência). Essa titulação foi feita em triplicata.[pic 18]

- Experimento 18:

Preparou-se uma solução com 5,00mL do medicamento para 250,0mL em balão volumétrico; em seguida, transferiu-se para um erlenmeyer de 250mL, 10,00mL da solução preparada. Junto com a solução problema, foi adicionado ao erlenmeyer: 10mL da solução padrão de nitrato de prata (), 10mL de água destilada, 1mL de ácido nítrico 55% (m/v) e 1mL do indicador . Após a bureta ter passado pela lavagem química com a solução de tiocianato de potássio (KSCN) 0,1mol/L e ter sido preenchida até a marca zero, adicionou-se gota a gota da mesma até que a solução do erlenmeyer se tornasse alaranjada. A titulação foi repetida mais duas vezes.[pic 19][pic 20][pic 21]

- RESULTADOS E DISCUSSÃO:

- Experimento 15:

Utilizamos nesse experimento o método de Mohr, que consiste em um método de titulação direta. As equações a seguir referem-se aos cálculos e as relações que foram estabelecidas para que o procedimento pudesse ser realizado.

- [pic 22]

- [pic 23]

cor marrom

avermelhada

A partir daí, calculou-se a massa de nitrato de prata () necessária para preparar 500mL de () 0,1 mol/L, sabendo que:[pic 24][pic 25]

C: 0,1 mol/L

M.M. 169,9 g/mol[pic 26]

V= 500mL

0,1 mol ------------------------------ 1000mL[pic 27]

X ----------------------------- 500mL

X= 0,05 mol [pic 28]

169,9g -------------------------------- 1 mol[pic 29]

Y ------------------------------- 0,05 mol

Y= 8,495 g de [pic 30]

Esse foi o valor de massa de encontrado para ser pesado na balança, e juntamente com a água destilada, formar a solução a ser colocada na bureta para que acontecesse a titulação. Essa solução teve que ser posta em um frasco âmbar (que impede a passagem de luz), para que a prata () não decompusesse. [pic 31][pic 32]

Em seguida, foi preparada uma solução de cloreto de