Separação e identificação dos componentes da panacetina

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Todavia, nenhuma separação pode ser vista como perfeita , portanto , pode-se haver impurezas presentes nos compostos separados, fazendo-se necessária uma purificação destes compostos. Para os compostos sólidos, um dos processos de purificação é a recristalização, cromatografia ou sublimação. Posteriormente, pode-se determinar e identificar o composto através da determinação do ponto de fusão.

- OBJETIVO

Teve-se por objetivo na presente prática separar-se os três componentes da Panacetina que são : a sacorose , o ácido acetilsalicílico e uma droga desconhecida que poderia ser a acetanilida ou fenacetina. Além disso, também queria-se determinar qual o composto desconhecido através do ponto de fusão do mesmo.

- MATERIAIS E MÉTODOS

- Materiais

Para a realização do experimento foi necessário o uso de:

- Balança Analítica

- Erlenmeyer (125 mL)

- Bastão de vidro

- Balão

- Papel de filtro

- Funil de separação

- Vidro relógio

- Papel filme

- Filtro à Vácuo

- Rotaevaporador

- Manta de aquecimento

- Reagentes

- Panacetina

- Diclorometano

- NaOH 10%

- HCl 6 M

- Papel de tornassol

- Gelo

- Água destilada

- Na2SO4

- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

- Separação da sacarose

Pesou-se 3,014 g de Panacetina e colocou-se a mesma em um erlenmeyer de 125 mL. Posteriormente foi adicionado 50 mL de diclorometano (CH2Cl2) à mistura , agitando a mesma com o auxílio de um bastão de vidro.A amostra foi filtrada em um papel de filtro que foi previamente pesado (0,800 g). Lavou-se com o mínimo de diclorometano e após disto a amostra foi colocada em um vidro relógio onde deixou-se secando no laboratório. Na semana seguinte determinou-se o peso novamente da amostra, tornando possível o cálculo da quantia exata de sacarose na amostra.

- Peso papel de filtro : 0,800 g

- Peso da amostra : 1869g – 0,800 g = 1,069 g de sacarose

R (%) = 35, 47 % de sacarose

[pic 7]

Figura (5) -Sacarose

- Separação da Aspirina

Colocou-se o filtrado em um funil de separação e extraiu-se duas vezes com 25 mL de NaOH 10% , sendo o diclorometano o líquido de maior densidade. Posteriormente adicionou-se aos extratos aquosos combinados 10 mL de HCl 6 M , de forma lenta e sob agitação. Desta forma, testou-se o pH da solução com o auxílio de um papel tornassol ( que adquiriu coloração avermelhada quando em contato com a solução), para que fosse possível ter certeza que a solução se encontrava ácida. Seguindo o roteiro, resfriou-se a mistura em banho de gelo e filtrou-se a mesma à vácuo , utilizando-se novamente um papel de filtro que foi previamente pesado (0,556 g). Lavou-se o precipitado com uma quantidade mínima de água destilada gelada e após isto, a amostra foi colocada em um vidro relógio onde deixou-se secando no laboratório. Na semana seguinte determinou-se o peso novamente da amostra, tornando possível o cálculo da quantia exata de aspirina na amostra analisada.

- Peso papel de filtro : 0,556 g

- Peso da amostra : 1293g – 0,556 g = 0,737 g de aspirina

R(%) : 24,45 % de aspirina

[pic 8]

Figura (6) - Aspirina

- Separação e Purificação da Droga desconhecida

Secou-se a fase orgânica com Na2SO4 e posteriormente filtrou-se a amostra com papel filtro pregueado. Depois disto, evaporou-se o diclorometano com o auxílio do rotaevaporador. Previamente foi pesado o balão de fundo redondo (109,114 g) e depois já com a amostra (110,540 g), podendo ser possível saber a massa da substância desconhecida.

- Peso da amostra : 110,540 g – 109,114 = 1,426 g da substância desconhecida antes da recristalização

- Depois da recristalização : 1,026 – 0,565 (papel filtro) = 0,461 g

R (%) : 15,29 % da substância desconhecida

[pic 9]

Figura (7) - Droga desconhecida

Recristalizou-se o composto desconhecido a partir da sua dissolução em água, onde se foi utilizada uma quantidade suficiente para dissolvê-lo. Posteriormente filtrou-se a solução a quente utilizando-se papel filtro pregueado , deixando a mesma esfriar-se a temperatura ambiente. Após isto, deixou-se também a amostra secando no laboratório. Na semana seguinte pode-se determinar qual era a droga desconhecida a partir da determinação do ponto de fusão da mesma.

- RESULTADOS E DISCUSSÕES

Tabela 1 – Quantidades de sacarose, aspirina e droga desconhecida presentes na panacetina após separação.

Sacarose

Aspirina

Droga desconhecida

Massa (g)

1,069

0,737

0,461 g

R(%)

35,47

24,45

15,29

P.F. ( ºC)

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