Relatorio Volumetria de Precipitação

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(FeCl3)

• Dicrômato de Potássio (K2Cr2O7)

• Cloreto de Estanho ll (SnCl2)

• Cloreto de Mercúrio ll (HgCl2)

• Difemlamina Sulfato de Sódio

• Solução de Zimmmermann

5 – PROCEDIMENTOS.

Inicia-se lavando todas a vidrarias com água e sabão, ambientar com água destilada, Secar, Lubrificar a torneira da bureta.

5.1 – Padronização da Solução KMnO4

• Preparar o sistema de titulação, com o suporte universal, garras, bureta, Agi-tador magnético.

• Zerar a bureta com a solução de KMnO4

• Pipetar 5mL de Na2C2O4 Transferir para o Erlenmeyer.

• Com a proveta, transferir 15mL H2SO4 2N e 50mL de H20 destilada para o Er-lenmeyer.

• Colocar o Erlenmeyer na chapa aquecedora e com ajuda do termômetro veri-ficar quando a solução atingir a temperatura de 95°C levar o erlenmeyer para o agitador Magnético, inserir o magneto na solução e titular com o KMnO4 até a mudança da coloração do incolor para lilás claro,

• Anotar o volume gasto

• Realizar as análises em triplicata.

5.2 – Determinação da Concentração da Solução do FeSO4 7 H2O / KMnO4

• Preparar o sistema de titulação, com o suporte universal, garras, bureta, Agi-tador magnético. (Apêndice 01)

• Zerar a bureta com a solução de 50mL KMnO4

• Pipetar 5mL de FeSO4 7 H2O

• Com a proveta de 50mL, transferir 30mL H2SO4 1N e 50mL de H20 destilada para o Erlenmeyer.

• Inserir o Magneto na solução e colocar o erlenmeyer no agitador Magnético e titular com o KMnO4 até o aparecimento da cor final que é Viole-ta.(Apêndice 02)

• Anotar o volume gasto do titulante nas amostras.

• Realizar as análises em triplicata.

5.3– Determinação da Concentração da Solução do FeSO4 7 H2O /K2Cr2O7

• Preparar o sistema de titulação, com o suporte universal, garras, bureta, Agi-tador magnético.

• Zerar a bureta com a solução de K2Cr2O7

• Pipetar 10mL de FeSO4 7 H2O.

• Com a proveta transferir 50mL de H20 destilada para o Erlenmeyer.

• Com a pipeta Graduada adicionar 4mL de H2SO4 4N e 4mL H3PO4 e 5 gotas do indicador Difenilamina Sulfato de Sódio 0,2%.

• Inserir o Magneto na solução e colocar o erlenmeyer no agitador Magnético e titular com o K2Cr2O7 até o aparecimento da cor verde e finalizar com a cor Roxo.(Ver Apêndice 06 e 07)

• Anotar o volume gasto do titulante nas amostras.

• Realizar as análises em triplicada.

8- Conclusão.

Ao realizar as praticas químicas, que consiste basicamente em reações onde há Ocorrência de transferência total e parcial de elétrons entre as substâncias Oxi-dantes e Redutoras. São reações nas quais há uma mudança no estado de oxi-dação, acompanhada por troca de elétrons entre os reagentes.

Nos métodos de analises volumétricos de óxido-redução que analisamos no laboratório, podemos observar que as reações do tipo oxidação-redução depen-dem dos potenciais das semi-reações envolvidas no processo. Entretanto a existência de potenciais favoráveis não e a única condição para se ter uma titulação redox adequada, pois as reações envolvidas em tais processos são, frequentemente, lentas.

Alem dos potenciais favoráveis, os agentes oxidantes e redutores devem ser estáveis no solvente utilizado e a substancia a ser determinada deve ser coloca-da sob um determinado estado de oxidação definido e estável, antes da titulação ser iniciada. Os reagentes apropriados a este fim adicionados em excesso ao meio reagente, devem possuir a propriedade de reduzir ou oxidar convenientemente a amostra.

O indicador de uma reação de oxido-redução ideal é aquele que tenha o poten-cial de oxidação situado entre o titulado e do titulante e que exiba uma viragem de cor nítida. Mas existem também reagentes auto-indicadores que é o caso do permanganato de potássio, onde uma gota atribui coloração rosa visível,(Ver apêndice 03) mesmo na presença de íons levemente corados, este método tem o inconveniente da presença de agente oxidante em excesso no ponto final.

No método de dicromatrometria que, tem por base o emprego da solução padrão de Dicromato de potássio para a determinação de substâncias presentes na forma reduzida na amostra ser analisada, as titulações feitas com este método requerem o uso de indicadores de oxidorredução, os mais utilizados são Difeni-lamina em solução de acido sulfúrico e a difenilaminsulfonato