O ESTUDO DA RANCIFICAÇÃO DO ÓLEO DE SOJA

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- 3.3 METODOLOGIA

1º Etapa (determinação teor de peróxido):

- 1º Passo: pesou-se duas amostras de óleo com aproximadamente 5g em seus erlenmeyers correspondentes;

- 2º Passo: após pesagem, introduziu-se 10mL de clorofórmio e 5 mL de ácido acético. OBS: este último passo foi realizado em capela com extrator ligado;

- 3º Passo: com isto, na bancada, adicionou-se ainda 2mL de solução saturada de iodeto de potássio e agitou-se a amostra por um minuto;

- 4º Passo: colou-se a amostra, após agitação, em descanso por aproximadamente cinco minutos em um ambiente escuro, sem aparentemente fornecimento de luz.

- 5º Passo: passados os cinco minutos adicionou-se 50mL de água destilada e 5mL da solução indicadora (solução saturada de iodeto de potássio);

- 6º Passo: titulou-se a amostra com tiossulfato de sódio 0,001N, OBS: previamente a titulação, realizou-se a montagem do sistema de titulação, lavando a bureta com água destilada e coma solução indicadora para ter-se certeza que esta não está comprometida, uma vez feito isso, realizou-se a titulação normalmente.

OBS: estes 6 passos foram praticados com os três tipos de amostra, a advinda de casa, a amostra nova e a oxidada.

2º Etapa (analise sensorial): foram realizados analise de cor, textura/viscosidade e aroma, todas as amostras passaram por esta etapa, sendo assim, o padrão o óleo novo, ou seja, a amostra advinda de casa e a oxidada, foram comparadas enquanto ao óleo novo. As analises foram realizas pelo executor da prática. Colocou-se o padrão, por exemplo, na mão esquerda e outra amostra na mão direita, e assim foi feita a comparação.

- 4 Resultados e Discussão

Amostra

1

2

3

Advinda casa

Óleo novo

Óleo oxidado

Volumem consumido

4,8 mL

4,9 mL

3,3 mL

4,5 mL

8,1 mL

9,2 mL

Foram realizadas duplicata de cada das três amostras, devido a que mediante a duplicata, pode-se ter certeza da quantidade de volumem utilizada, pois este pode variar, sendo só aceito 0,1mL de diferença de uma titulação para outra. Nas amostras realizadas a amostra dois e três sofreu uma alteração no volume utilizado.

1º Etapa: Índice de Peróxido

CH – COOH + KI HI + CH2COOK[pic 4]

Ácido acético Ácido iodídrico

R – CH – CH – R + 2 HI I2 + R – CH – CH – R O – O [pic 5]

O – O O – OH

Peróxido Hidroperóxido

Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2 NaI[pic 6]

I2 + Amido composto azul[pic 7]

Considerando que o tiossulfato de sódio (Na2S2O3) reage com o I liberado pela reação dos peróxidos da amostra com HI e que o branco libera iodo caso os reagentes adicionados reajam entre si, então: o volume branco Na2S2O3 reage com o I2 liberado na reação dos reagentes, e o volume da amostra Na2S2O3I reage com o I2 liberado pela amostra, logo a diferença entre o volume branco e o volume amostra corresponde ao volume de Na2S2O3 necessários para reagir com I2 liberado somente, pela reação peróxido e HI, então, o volume gasto na titulação é o volume de Na2S2O3.

Amostra

1

2

3

Volumem consumido

4,8 mL

4,9 mL

3,3 mL

4,5 mL

8,1 mL

9,2 mL

4,85 mL

3,9 mL

8,65mL

Para calcular o teor de peroxido, utiliza-se a formula a seguir:

[pic 8]

Sendo:

A = Volume de tiossulfato de sódio consumido na titulação da Amostra.

B = Volume de tiossulfato de sódio consumido na titulação da Amostra Branca.

N = Normalidade da solução de tiossulfato de sódio.

f = Fator de correção da solução de tiossulfato de sódio.

P = Peso da amostra.

Amostra 1

Amostra 2

[pic 9]

[pic 10]

[pic 11]

[pic 12]

[pic 13]

[pic 14]

[pic 15]

[pic 16]

Amostra 3

[pic 17]

[pic 18]

[pic 19]

[pic 20]

Uma vez calculado o índice de peróxido de cada amostra, observou-se que a primeira e a segunda amostra são inferiores ao padrão de reprovação, assim, para determinar se estão em estágio de oxidação e necessário determinar mediante o analise sensorial, a amostra 3 já se encontra reprovada, pois o índice de peróxido se encontra maior que 1,5.

2º Etapa