FUNDAMENTOS DE QUÍMICA EXPERIMENTAL LEI DE LAMBERT-BEER / ESPECTROFOTÔMETRO UV-VIS

...

Para análise no espectrofotômetro, pegou-se duas cubetas e adicionou-se aproximadamente metade do volume de solução de K2CrO4 (S) de maior concentração, e em outra, aproximadamente a mesma quantidade de água, para que funcionasse como “branco” (B).

Antes do início desse tópico, são necessários que sejam seguidos alguns requisitos: de início, deve-se ajustar o comprimento de onda do espectrofotômetro, colocar a cubeta (B) no aparelho e ajustar o 0% de absorvância (deve-se sempre conferir e ajustar estes parâmetros para novas medições).

Em seguida deve-se trocar a cubeta (B) pela cubeta (S), medir a absorbância (é necessário que sempre se retorne ao início dos requisitos para novas medidas) repetiu-se o procedimento para cada comprimento de onda.

A partir das condiçõescitadas acima, obteve-se o espectro de absorção do dicromato de potássio, na faixa do visível, de 370 a 500 nm, sendo variado o comprimento de onda de 10 em 10 nm. Posteriormente, foram anotadas as medidas em absorbância (A) em tabela definida.

Em seguida construiu-se um gráfico, exibindo a absorbância (A) em função do comprimento de onda, mostrando o conjunto de pontos experimental.

Iniciou-se a leitura das absorbâncias utilizando as amostras de diferentes concentrações presentes nos balões numerados de 2 a 8, o balão de numero 8 continha a solução mãe utilizada na curva de calibração, no comprimento de ondas encontrados a partir da curva de calibraçãode 410nm, foram feitas analises em triplicatas em todas as amostras, posteriormente foram calculadas as médias das triplicatas de cada amostra e calculou-se as devidas concentrações, com as quais construiu-se um gráfico da absorbância x concentração.

3.2.2 Análise das soluções de concentração desconhecida

Em outro momento, analisou-se 5 amostra da solução de Dicromato de potássio em balões diferentes, com concentração desconhecida, para tal procedimento iniciou-se com o Zero de incidência, onde impede-se a incidência de luz direcionando o feixe para uma placa metálica, realizou-se o teste com o branco da solução e passou-se a analisar as amostra no comprimento de ondas de 410nm em triplicata.

Posteriormente foramcalculadas as concentrações das amostras utilizando a média das absorbâncias encontradas, atravésda equação de calibração, presente no gráfico da figura 2.

4. CARACTERÍSTICAS DOS REAGENTES

Substância

MM

(g/mol)

Dens.

(g/cm3)

PF

(°C)

PE

(ºC)

Solubilidade

Obs/Cuidados

Água destilada

H2O

18,00

1

0

100

-

-

Dicromato de potássio K2Cr2O7

249,18

1,40

398

610

130 g/L a 20ºC

em H2O.

Tóxico.

Fonte:

Água. Disponível em: http://www.uff.br/ecosed/PropriedadesH2O.pdf>. Acesso em: 02 abr. 2014.

Dicromato de Potássio. Disponível em: https://www.oswaldocruz.br/download/fichas/Dicromato%20de%20pot%C3%A1ssio2003.pdf>. Acesso em: 02 abr. 2014.

- RESULTADOS E DISCUSSÃO

A partir da solução mãe foram preparados sete padrões para a determinação da curva de calibração para posterior análise das amostras desconhecidas, a concentração dos padrões foi calculada através da equação da diluição (Eq. 1) e os resultados são apresentados na Tabela 2.

C1xV1= C2xV2Eq. 1

onde: C1 = concentração da solução mãe;

V1 = volume da alíquota retirada da solução mãe;

C2 = concentração da nova solução diluída;

V2 = volume do balão volumétrico (volume de diluição).

A solução de maior concentração (padrão 8, Tab. 2)foi analisada em uma faixa de comprimento de onda de 370 a 500 nm para determinar o comprimento de onda de maior absorbância conforme a tabela abaixo:

Tabela 1: Espectro de absorção do K2Cr2O7

Comprimento de Onda (nm)

Absorbância (A)

370

1, 936

380

2, 113

390

2, 232

400

2, 333

410

2, 433

420

2, 271

430

1, 678

440

1, 116

450

0, 644

460

0, 346

470

0, 163

480

0, 074

490

0, 029