EXTRAÇÃO DOS COMPONENTES DA “PANACETINA”

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- PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

4.1- Separação da Sacarose.

- Em um pedaço de papel pesou-se 3,0008 g de “Paracetina”, em uma balança analítica.

- Transferiu-se a massa para um erlenmeyer de 125 mL, já previamente pesado com massa de 49,8905g.

- Adicionou-se 50 m L de DCM (Diclorometano) agindo o conjunto com auxílio de um bastão de vidro, para o dissolver o máximo os componentes solúveis no solvente.

- Com auxílio de um funil de vidro e papel filtro previamente pesado, filtrou-se a solução resultante para outro erlenmeyer de 125 mL, lavando o sólido do papel filtro com um mínimo de DCM.

- Em seguida o sólido retido no papel foi colocado em uma placa de petri previamente pesado, e levado a estufa a aproximadamente 50 ºC, para evaporação do solvente

- Anotou-se a massa da sacarose presente na “Paracetina”.

4.2- Separação do Ácido Acetilsalicílico.

- Extraiu-se com NaOH 1 mol. L-1(2 x 25 mL) a matriz orgânica resultante do item 4.1, separando as fases com auxílio de um funil de separação de 150 m L, reserva-lo

- No extrato aquoso adicionou-se 10 m L de solução de HCl 6 mol. L-1, lentamente e com agitação vigorosa, com o sistema imerso em um banho de gelo.

- Com o papel de tornassol foi testado o p H do sistema para confirmar a acidez da solução.

- Com o sistema resfriado, filtrou-se a solução resultante a vácuo, usando um papel-filtro previamente pesado.

- O precipitado foi lavado com uma pequena quantidade de água destilada gelado, e levada a estufa para retirada o solvente presente.

- Pesou-se o sólido, e determinou-se a quantidade de aspirina presente na amostra.

4.3- Separação e Purificação da Acetanilina.

- Secou-se a fase orgânica resultante do item 4.2, com o sulfato de sódio anidro (Na2SO4).

- Em seguida filtrou-se com auxílio de um funil de vidro com algodão, para reter o sulfato de sódio, em um balão de fundo redondo de 250 mL, previamente pesado.

- O DCM foi evaporado em um evaporador rotatório.

- Pesou-se a massa de acetanilina presente no balão, e caracterizou-se a acetanilina pelo ponto de fusão (lit 113-115 ºC).

- RESULTADO E DISCUSSÃO.

A Panacetina utilizada no experimento foi feita com a proporção de 1:1:1 dos componentes que a constitui (sacarose, ácido acetilsalicílico e acetanilida), foram pego 3,0008 g da amostra para fazer a análise, portanto era esperado que se obtivesse aproximadamente 1,0003g de cada composto.

5.1- Separação da Sacarose

A sacarose é um carboidrato que em tem característica polar, e que apenas em solventes polares são capazes de dissolve-la pelo princípio da solubilidade, onde semelhante dissolve semelhante, por essa razão quando se adiciona o DCM, o ácido acetilsalicílico e a acetanilida presentes na amostra são dissolvidas por serem compostos apolares igualmente o solvente, ficando insolúvel a sacarose, permitindo a separação do mesmo por filtração.

Para maior pureza da sacarose foi necessária a secagem do mesmo para se retirar os traços de DCM que poderiam estar nos cristais. A sacarose foi submetida a temperatura de aproximadamente 50ºC, pois o ponto de ebulição do solvente e de 40 ºC, não podem submeter a sacarose a uma temperatura muito alta afim de não mudar a estrutura química do composto.

Para se obter a massa da sacarose foi feito os seguintes cálculos:

M SACAROSE = M PAPEL+ PLACA DE PETRI + SACAROSE – (M PAPEL + M PLACA DE PETRI) (1)

M PAPEL = 0,6784g

M PLACA DE PETRI = 36,0750g

Substituindo os dados:

M SACAROSE = 36,0730 – (0,6784 + 36,0750)

M SACAROSE = 0,9485g

Para calcular o rendimento foi feito o seguinte cálculo:

Rendimento (%) = M SACAROSE OBTIDA x 100 ̸ M SACAROSE NA AMOSTRA (2)

M SACAROSE NA AMOSTRA = 1,0003g

M SACAROSE OBTIDA = 0,9485g

Substituindo os valores, obtemos:

Rendimento = 0,9485 x 100 ̸ 1,0003

Rendimento = 94,85%

O rendimento obtido é considerado bom, tendo em vista que o resultado ficou acima de 90%, e de pequenas perdas que podem ocorrer naturalmente no processo de extração.

5.2 – Separação da Ácido Acetilsalicílico.

O filtrado do item 4.1 continha o ácido acetilsalicílico e a acetanilida, onde se apresentava a seguinte situação: o ácido acetilsalicílico que era solúvel em diclorometano e relativamente insolúvel em água e a acetanilida que é solúvel em diclorometano.

Para separar o ácido acetilsalicílico foi utilizado o NaOH 1 mol. L-1, com o objetivo de fazer uma reação de ácido com base formando um sal, desprotonando o ácido acetilsalicilico e transformando-o no seu respectivo íon, observando na figura abaixo.

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Figura X: Reação de ionização ácido acetilsalicílico.

FONTE: http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_5.pdf

Assim, sua solubilidade em água é aumentada e o mesmo passa para a fase aquosa, ao adicionar HCl se fornece prótons ao sal, onde o mesmo voltando a o ácido acetilsalicílico.

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Figura X: Reação de ionização ácido acetilsalicílico.

Ao adicionar HCL notou-se um aumento da temperatura do erlenmeyer, pois se trata de uma reação exotérmica, o sal formado tem caráter básico que se comporta como uma base numa reação de ácido-base com o HCl, é uma reação de neutralização ácido-base é exotérmica, indicando a espontaneidade