Biodiesel de Soja – Reação de Transesterificação

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KOH + CH3OH H2O + CH3O-K+[pic 7]

2ª Parte – Reação de transesterificação

Em um balão de fundo chato de 125mL foram adicionados 50mL de óleo de soja e uma barra magnética. Montou-se um sistema utilizando a conexão de Claysen para ligar o balão ao funil de adição, contendo o metóxido de potássio obtido na 1ª parte, e o condensador de refluxo, com entrada e saída de água corrente.

Colocou-se o sistema no recipiente de vidro cheio de água (banho-maria) sobre o agitador magnético com aquecedor (Figura 4). O sistema foi aquecido e monitorado com um termômetro até se estabilizar em 45°C. A solução de metóxido de potássio foi adicionada lentamente ao óleo de soja. Após completar a adição, o sistema foi deixado em agitação magnética durante 10 minutos.

[pic 8]

Figura 4

Sistema de banho-maria e agitador magnético com aquecedor .

3ª Parte – Elaboração do biodiesel

A mistura reacional da 2ª parte foi transferida para o funil de separação. Após esperar 15 minutos, a mistura separou-se em duas fases: superior (biodiesel) e inferior (glicerol, sabões, excesso de base e álcool). A fase inferior foi recolhida em uma proveta e depois descartada.

O biodiesel do funil foi transferido para uma proveta de 100mL para medição de volume. Colocou-se, novamente, o biodiesel no funil.

Ocorreram as lavagens:

a) Primeira lavagem: foram adicionados 25mL de solução aquosa de ácido clorídrico a 0,5%.

b) Segunda lavagem: foram adicionados 25mL de solução saturada de NaCl.

c) Terceira lavagem: foram adicionados 25mL de água destilada.

Em cada lavagem, após adicionar o novo reagente, foi agitado delicadamente o funil de separação (Figura 3). Em seguida, o funil foi retornado à argola e repousado por alguns minutos até que as fases se separassem para haver a extração dos resíduos.

Após a extração da fase inferior da última lavagem, o biodiesel foi transferido para um béquer, onde foi filtrado com sulfato de sódio anidro para remover a umidade do biodiesel.

4ª Parte – Análise qualitativa do biodiesel

Após o término da preparação do biodiesel, foi realizado um teste de combustão simples.

[pic 9]

- Resultados e Discussão

O método do experimento envolveu a transesterificação do óleo de soja comercial utilizando como agente transesterificante o metanol[1] em condições básicas para facilitar o procedimento.

Após a solução de metóxido de potássio ser adicionada ao balão, observou-se que, inicialmente, a fase alcoólica foi imiscível no óleo vegetal. Após poucos instantes, enquanto agitada, as fases tornam-se miscíveis e, em seguida, ocorreu uma mudança de coloração com formação de uma emulsão leitosa laranja. Depois de agitada a mistura, transferiu-se a solução para um funil de separação onde houve a decantação e posterior separação de fases. A fase superior cor laranja claro e de aspecto turvo continha o biodiesel e a fase inferior de cor laranja escuro e de aspecto límpido continha o glicerol. Essas características levam a concluir que a fase superior é um líquido apolar, e a fase inferior é um líquido polar. Os volumes registrados das fases inferior e superior foram de 14mL e 55mL, respectivamente.

O metóxido de potássio funcionou como um catalisador para a transesterificação completa, decompondo a mistura em ésteres alquílicos e glicerol. A transesterificação catalisada por base é uma reação mais rápida porque o ânion metóxido é nucleófilo muito mais forte que o metanol, o que facilita o ataque ao grupo éster do triglicerídeo.

A primeira lavagem com o ácido clorídrico a 0,5% teve como propósito neutralizar a base em excesso e provocou outra separação de fases: uma fase inferior branca leitosa e a superior contendo o biodiesel.

Na produção do biodiesel catalisada por base pode ocorrer saponificação dos ésteres metílicos ou dos próprios triglicerídeos através de hidrólise básica. A presença de sabão no meio reacional favorece a formação de emulsões que dificulta o processo. O uso da solução saturada de cloreto de sódio adotado na segunda lavagem teve como finalidade evitar a formação dessa emulsão. Este sal além de aumentar a polaridade da fase aquosa a torna mais densa, facilitando a separação principalmente, se a fase orgânica for menos densa do que a água, entretanto, a alta força iônica da solução aquosa saturada de sal a torna mais incompatível com a fase orgânica, o que faz da adição de sal útil independentemente do solvente ser mais ou menos denso que a água. Por ultimo, a adição de sal também foi utilizada para facilitar a remoção da água de solventes orgânicos, pois a força iônica do sal torna a fase aquosa menos compatível com a fase orgânica, facilitando o trabalho da terceira lavagem, onde foi utilizada água destilada para terminar de retirar os resíduos aquosos.

Para a secagem do biodiesel e separação do sal, utilizou-se o sulfato de sódio anidro. O uso de agentes de secagem ou dessecantes é feito após a separação das fases, para remover a água dissolvida na fase orgânica. O dessecante é um sal inorgânico anidro, capaz de adicionar água de hidratação quando exposto a soluções úmidas.

Na2SO4 + Solução úmida (nH2O) Na2SO4.7H2O + Solução seca[pic 10]

O dessecante é adicionado à solução orgânica úmida, e se estiver em quantidade suficiente remove toda a água da solução, tornando-a livre de água (seca). Um bom indicativo de que a água foi removida foi a ocorrência de solução turva para uma solução mais límpida. Os sulfatos de sódio e de magnésio absorvem grandes quantidades de água, mas o sulfato de magnésio possui um ponto de equilíbrio de solvatação melhor, secando mais eficientemente a solução. Essa eficiência na secagem da solução é denominada Inteireza, ou seja, o sulfato de magnésio possui inteireza alta.

Nas condições apresentadas no experimento, o biodiesel obtido apresentou um aspecto límpido de coloração amarelo claro. Partindo da quantidade