A Síntese do Tetraclorocuprato (II) e Comproporcionamento do Tetraclorocuprato (II) em Tetraclorocuprato (I)

1. INTRODUÇÃO

1. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Síntese do complexo: preparação da solução de [pic 1]

1. Com o auxílio de uma pipeta foram medidos 2,5 mL de  concentrado e colocou-se em um béquer;[pic 2]
2. Dissolveu-se  pouco a pouco até saturar a solução;[pic 3]
3. Transferiu-se essa solução para uma proveta e completou-se o volume para 5 mL com  concentrado;[pic 4]
4. A solução foi deixada em repouso, tampada com um vidro de relógio.

Formação dos cristais de

1. Pesou-se 2,5235 g , colocou-se em um béquer pequeno e adicionou-se água destilada gota-a-gota com agitação, em quantidade mínima, até dissolver todo o sal;[pic 5]

1. Foram adicionados gradualmente 12,5mL de solução concentrada de amônia. Neste ponto, a cor da solução mudou para azul;
2. A solução foi esfriada em um pirex contendo água e adicionou-se 5 mL de solução amoniacal de  preparada no início da aula;[pic 6]
3. A solução foi deixada em repouso por 15 minutos em banho de gelo;
4. Filtrou-se os cristais obtidos utilizando filtração à vácuo e estes foram lavados usando uma porção de 5 mL de  concentrado, seguido de pequenas porções de acetona;[pic 7]
5. Depois de secos, os cristais foram pesados e o resultado foi anotado;
6. Calculou-se o rendimento prático da obtenção dos cristais;

Caracterização do complexo:

Preparou-se uma solução aquosa do complexo para caracterizar os componentes do produto obtido e foram feitas, em tubos de ensaio, as reações indicadas a seguir:

Identificação de (aq)[pic 8]

1. Aqueceu-se em banho Maria (~80-90°C) cuidadosamente 10 gotas da solução estoque do composto, esta esfriou e foi verificada a basicidade do meio utilizando tiras de pH;
2. Adicionou-se 3 gotas de solução alcoólica de dimetilglioxima;
3. Adicionou-se gotas de solução 3 mol/L de  à solução anterior até observar o desaparecimento do precipitado rosa;[pic 9]
4. Adicionou-se solução de  concentrado e foram feitas as observações.[pic 10]

Identificação do [pic 11]

1. Foram colocadas 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionou-se 3 gotas de solução de 0,10 mol/L. [pic 12]
2. Deprezou-se o sobrenadante e adicionou-se ao resíduo 10 gotas de  conc.;[pic 13]
3. Acidulou-se a solução do item anterior com  3 mol/L;[pic 14]
4. Verificou-se a acidez com tira de pH.

Identificação de [pic 15]

1. Colocou-se 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e aqueceu-se cuidadosamente em banho-maria;
2. Foi aproximado à boca do tubo de ensaio uma tira de papel de pH umedecida com água destilada.

1. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Durante o experimento, diversas reações foram realizadas. Abaixo estão listadas as reações químicas de cada etapa:

Obtenção do [pic 16]

Primeiramente, foi utilizada uma solução de  que, junto às moléculas de água, forma o equilíbrio abaixo:[pic 17]

[pic 18]

A solução de  estava sob agitação quando foi adicionada, pouco a pouco, a solução concentrada de . Inicialmente, a solução contendo o sal  possuía a cor verde. Ao entrar em contato com o  esta foi mudando de cor, variando entre alguns tons de azul. Notou-se desprendimento de gás neste processo, verificando-se que a reação é exotérmica. Sendo o  uma base mais forte que a água, está possui a capacidade de coordenar com a molécula que contém níquel. Isto pode ser visto na reação química de obtenção do  que está descrita abaixo:[pic 19][pic 20][pic 21][pic 22][pic 23][pic 24]

[pic 25]

Decomposição do por aquecimento[pic 26]

Sob aquecimento, temos a reação de decomposição do  em  de acordo com a reação abaixo:[pic 27][pic 28]

[pic 29]

Caracterização do [pic 30]

Com o aquecimento, as moléculas de água presentes na solução de  se tornaram gás e dispersaram-se no ambiente. Este fato torna o meio reacional básico. Isto foi verificado com auxílio de tiras de pH. Com a adição da solução alcoólica de dimetilglioxima, a solução ficou rosa, ocorrendo a seguinte reação:[pic 31]

[pic 32]

Em seguida, com a adição do  a, o meio que estava básico se tornou ácido deslocando o equilíbrio da reação para a formação dos reagentes, ocorrendo o aparecimento de um precipitado branco esverdeado. Novamente, com a adição do  concentrado, o equilíbrio é deslocado para formação dos produtos, gerando mais cristais derivados do complexo acima, tornando a um complexo de coloração rosa. [pic 33][pic 34][pic 35]

Caracterização do [pic 36]

Quando a solução de  a  é adicionada à solução de , a reação abaixo ocorre com aparecimento de um precipitado branco:[pic 37][pic 38][pic 39]

[pic 40]

Ao desprezar o sobrenadante e adicionar NH4OH, o  é formado novamente, deixando o íon em solução de acordo com a reação abaixo:[pic 41][pic 42]

[pic 43]

Com a adição do  concentrado, ocorreu a seguinte reação:[pic 44]

[pic 45]

Caracterização do [pic 46]

No processo de aquecimento da solução de  há a liberação de amônia, por isso, o pH ao ser medido resulta em básico, tendo a medida de igual a 11.[pic 47]

Olhando para o rendimento do produto final, síntese do  a partir do , tem-se:[pic 48][pic 49]