Trabalho de Gnosia Corrigido

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Depois de feita a demarcação (leve) na sílica gel, uma pequena quantidade de extrato com a ajuda de um tubo capilar de micro- hematócrito (já quebrado a ponta) foi colhido, e em seguida o mesmo foi aplicado na sílica.

Em seguida, em um béquer de 250 mL foi depositado com uma pipeta, 2 mL de hexano e 2mL de acetato de etila. Com o auxílio de uma pinça, a placa de sílica já demarca e com o extrato aplicado, foi posta delicadamente na parede do béquer e abafado com a placa de petri.

Após deixar a placa de sílica em contato com o acetato de etila e o hexano por alguns minutos, os líquidos(fase móvel) subiram a placa de sílica. Depois foi retirado com a pinça a placa de sílica e foi feita a evaporação total da fase móvel, assoprando-a.

Levou-se a placa de sílica para a câmara de uv, na qual observamos que todas as substâncias tinham afinidade pela fase móvel, pois todas subiram na mesma altura na placa, portanto não deu para se verificar a polaridade e a diferença de substâncias que existia no extrato.

Ao retirar a placa de sílica da câmara de uv, ela foi posta num béquer de 250 mL com iodo sublimado para revelar. Por não ter dado para observar com melhor clareza os resultados na placa de sílica, foi preciso refazer o procedimento, porém houve uma mudança, o professor nos orientou a por somente o hexano, pois o extrato teve maior afinidade com a fase móvel que é polar, se diminuir essa polaridade, as substâncias podem ficar mais embaixo e não subir tanto como no primeiro procedimento.

Ao repetir o procedimento, foi posto o extrato novamente sobre a sílica, nela foi demarcado em 1 cm desde sua base e em cima dessa linha foi demarcada a cada meio centímetro. Em seguida foi posto o extrato levemente sobre as demarcações com a ajuda do capilar, repetindo exatamente como foi feito o primeiro procedimento.

Depois, em um béquer de 250 mL foi colocado somente 3 mL de hexano. E com o auxílio de uma pinça, foi colocada a placa de sílica no béquer, encostando ela na parede do béquer, e, em seguida a placa de petri foi posta em cima do béquer para abafar o solvente, para não deixar que ele evapore - pois o hexano é um solvente muito volátil-, e deixou a placa de sílica com o extrato em repouso por alguns minutos, para que a fase móvel (hexano) corresse pela placa.

Em seguida, a placa de petri foi retirada com a pinça, e o solvente hexano (fase móvel) foi evaporado. Logo após, a placa de sílica foi levada para a câmara de uv.

Nessa segunda tentativa, ao levar a câmara de uv, foi visualizado que as substâncias do extrato aplicado ficaram todas em baixo da placa de sílica. Devido ao que aconteceu, a placa não foi levada para o béquer contendo iodo, para que fosse assim revelada.

Na terceira tentativa, todos os mesmos processos da primeira e segunda tentativa foram repetidos, porém no béquer de 250 ml em que a placa de sílica seria depositado, foi posto 1mL de acetato de etila e 3mL de hexano. A placa de sílica foi posta no béquer com a fase móvel (os solventes), para que a fase móvel corresse pela sílica, e essa foi abafada por alguns minutos com a placa de petri, para a não evaporação dos solventes voláteis. Depois foi retirada (a sílica) com a pinça e evaporado os solventes.

Logo após, o terceiro procedimento foi levado para a câmara de uv novamente, observando que as substancias pouco se movimentaram sobre a sílica, se distanciando somente um pouco do ponto inicial onde foi aplicado o extrato.

Em seguida, a placa de sílica da terceira tentativa foi colocada em um béquer de 250 mL contendo iodo sublimado para revela-la. Porém ao colocar a placa de sílica no iodo, não foi possível observar nem a pequena movimentação das substancias que se observou ao por na câmara de uv. A única diferença observada foi que na terceira tentativa as substâncias subiram um pouco a sílica.

[pic 1] Sílica sem a aplicação do extrato e demarcação sob a sílica com um lápis, demarcando um centímetro da parte de baixo da sílica e sob a linha marcando 0,5 centímetros.

[pic 2] Subida da fase móvel sob a sílica para a separação das substancias;

[pic 3] Resultado do primeiro experimento, onde se observou que todas as substancias subiram na mesma altura, apresentando a mesma afinidade pela fase móvel (solventes);

[pic 4] Resultado do segundo experimento, onde se observa que as substancias do extrato não se moveram muito do local da aplicação.

OBS: Não se tem foto do terceiro experimento porque ele deu quase igual ao segundo.

RESULTADOS E CONCLUSÕES

A cromatografia é um método físico-químico de separação. Ela está fundamentada na migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interações, entre duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase estacionária.

O resultado obtido pelos alunos foi apresentado através de relatório. A equipe no primeiro experimento que foi feito, observou que após a subida da fase móvel pela sílica e a observação na câmara de UV e a revelação com o iodo, viu-se que não havia diferença de afinidade das substancias pelas fases, o que fez com que todas as substancias subissem até o topo da sílica e na mesma altura, mostrando assim que nesta mistura de solventes as substancias aplicadas apresentaram uma maior afinidade pela fase móvel, ou seja, pela fase apolar. Já no segundo experimento, observou-se na câmara de UV e com a revelação em iodo, que não houve diferença de polaridade das substancias pela sílica, o que fez com que as substancias subissem pouco a sílica, quase nem se movendo muito do ponto de aplicação, o que mostrou que as substancias do extrato com a mistura da fase móvel, elas apresentaram uma maior afinidade pela polaridade da silica(fase polar). E por fim no terceiro procedimento, observou no UV que as substancias se moveram um pouco mais que no terceiro experimento, o que demonstrou que as substancias com esses solventes utilizados apresentavam uma maior afinidade pela fase estacionária(sílica),