Determinação de ferro II em medicamento

...

Para obtenção do espectro visível da solução de ferro lavou-se uma cubeta de plástico com água deionizada, em seguida lavou-se a mesma cubeta com pequenas proporções da solução do branco. Preencheu-se a cubeta com esta solução do branco e fechou-se, em seguida ligou-se o espectrofotômetro para medidas 400 nm colocou-se a cubeta contendo a solução do branco e ajustou-se o zero de absorbância.

Em seguida repetiu-se o procedimento com uma solução padrão de ferro de 2,5 mg/L em outra cubeta, e anotou-se os valores expresso no aparelho, esse mesmo procedimento foi feito variando o comprimento de onda a intervalos de 5 nm, até 600 nm.

Observou-se a absorbâncias de 6 soluções padrões de diferentes concentrações (0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2.5 e 3,0 mg/L) no máximo de comprimento de onda encontrado anteriormente. Anotou-se os valores obtidos e construiu-se uma curva de calibração.

A determinação da concentração de ferro na mostra de medicamento foi feita em triplicata utilizando 5 mL da solução teste, a leitura da absorbância da amostra foi feita no máximo de comprimento de onda encontrado anteriormente.

---------------------------------------------------------------

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Inicialmente verificou-se o comprimento de onda de máxima absorbância para uma solução de ferro II, pois é nesse comprimento de onda que há uma menor probabilidade Da ocorrência de desvios da lei Beer e uma melhor resposta do sinal do equipamento.

FIGURA 1: Gráfico do espectro da solução de ferro II de 2,5 mg/L:

[pic 2]

Fonte: Laboratório de química analítica. Alunos de farmácia UFPI 2017.1.

Analisou-se a absorbância de 6 soluções em diferentes concentrações (0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 e 3,0) em um comprimento de onda de máxima absorbância obtido anteriormente pois diminui a possibilidade de erros grosseiros que poderia acontecer na análise de apenas um padrão. Diante dos resultados construiu-se uma curva analítica de calibração apresentada na Figura 2 que servirá como base para a análise das amostras desconhecidas pois a partir dela verificou-se linearidade da reação e nos possibilita calcular um fator de conversão de valores de absorbância em concentração por meio da equação da reta (Y=0,2106x - 0,0093) e assim a partir das absorbâncias das amostras desconhecidas pode-se chegar a concentração de ferro II presente no medicamento.

FIGURA 2: Curva analítica padrão dos espectros de absorbância em diferentes concentrações:

[pic 3]

Fonte: Laboratório de química analítica. Alunos de farmácia UFPI 2017.1.

As análises foram feitas em triplicatas e os resultados das absorbâncias foram expressos na Tabela 1.

Tabela 1: absorbância obtido das três amostras do medicamento:

Amostra

Absorbância

Amostra I

0,490

Amostra II

0,484

Amostra III

0,441

Fonte: Laboratório de química analítica. Alunos de farmácia UFPI 2017.1.

- Calculo do erro relativo

O erro relativo é calculado com a finalidade de comparar uma estimativa com um valor exato. Como mostra os cálculos baixos onde o valor da média aritmética das triplicatas é o valor estimado 42,5 mg de ferro e o valor de referência é o encontrado no rotulo do medicamento 41,7 mg de ferro, onde o erro relativo medido em percentagem totalizou 1,9%.

Erro relativo = = [pic 4][pic 5]

- Calculo do desvio padrão (s):

O desvio padrão consiste em uma medida de dispersão em relação a uma média amostral ou a um valor de referência, diante dos resultados e dos cálculos abaixo é evidente que o desvio padrão da media aritmética das amostras com relação ao valor referência foi baixo (2,8) indicando assim que a quantidade de ferro presente na amostra encontrasse muito próxima ao valor apresentado no rotulo do medicamento.

S = = = 2,8.[pic 6][pic 7][pic 8]

- Teste T:

O teste t-Student compreende uma forma de avaliar se existe diferença entre a média de uma amostra e um valor de referência. Observando os cálculos abaixo e considerado um intervalo de confiança de 99% chegasse a conclusão que a quantidade de ferro presente na amostra é estatisticamente igual à apresentada no rótulo do medicamento uma vez que o t critico ou seja o t calculado abaixo é menor que o t tabelado

Teste T = = = 0,5[pic 9][pic 10]

---------------------------------------------------------------

CONCLUSÃO

Diante do exposto conclui-se que a quantidade de ferro II presente no medicamento condiz com o que retrata no rótulo do medicamento uma vez que, o erro relativo foi muito pequeno 1,9%, o desvio padrão foi muito baixo 2,8 e o t critico foi menor que o t tabelado concluindo assim que a diferença entre o valor encontrado e o valor de referência é insignificante.

---------------------------------------------------------------

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Holler, F. J.; Skoog, D. A.; Crouch, S. R. Princípios de Análise Instrumental. 6ª ed. Bookman, Porto Alegre,2009.

http://www.medicinanet.com.br/bula/5406/vi_ferrin.htm (Acessado em 27/05/17)

Marcos S. GomesI; Lilian C;TrevizanI; Joaquim A. NóbregaI; Marcos Y. KamogawaII. Uso de scanner em espectrofotometria de absorção molecular: aplicação em experimento didático enfocando a determinação de ácido ascórbico. Química nova, São Paulo, V.31, n.6,pag.1577-1581,2008.

---------------------------------------------------------------

ANEXOS: