Curso de Engenharia Química CROMATOGRAFIA

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Repetindo o procedimento em outra placa, empregando agora a amostra de alaranjado de metila. Calculando os valores de Rf das amostras e comparando com resultados teóricos.

Cromatografia em coluna:

Primeiramente em um béquer mistura-se cerca de 15 a 20 g de sílica com hexano até obter uma pasta fluida. Após a montagem da coluna cromatográfica no suporte universal com as garras, colocar uma pequena quantidade de hexano dentro da coluna, com a torneira fechada. Pondo a pasta preparada no béquer dentro da coluna com cuidado para que não corra formação de bolhas de ar. A coluna deve ficar bem empacotada, controlando a saída de hexano pela torneira para que não passe da 1cm acima da sílica, após adicionado um pequeno chumaço de algodão acima da coluna e mantenha-o sempre úmido.

Após picado e macerado três folhas vegetais no pistilo e grau, adicionou-se algumas gotas de etanol. Após pingado algumas gotas da amostra com pipeta pasteur no algodão. Abriu-se a torneira e começa a diluição da amostra com os solventes. Começando do menos polar para o mais polar.

Após todos os passos separado as frações de amostra que saíram em frascos diferentes.

- Resultados e Discussão

Cromatografia de papel:

Após a preparação e aplicação da amostra na base do papel, conforme descrito nos procedimentos experimentais, e o papel ser colocado em contato com os solventes, ocorre um deslocamento do solvente por capilaridade, através do papel e da fase estacionária. Nesse caso a fase estacionaria (H2O) satura o papel juntamente com as outras substâncias pois a mesma está presente no solvente utilizado.

Com base nos procedimentos executados para análise cromatográfica, pode-se perceber que o teste realizado em placas, “cromatografia delgada”, apresentou os seguintes resultados:

Sol. Alcoólica de azul de metileno:

Observou-se que a solução azul de metileno, possui uma ação mais demorada nas análises de cromatografias, isso se dá, devido a que a solução alcoólica de azul de metileno, ser mais polar, causando, portanto, uma certa demora em sua análise cromatográfica.

Sol. Alcoólica de alaranjado de metila:

Observou-se que a solução de alaranjado de metila, possui uma ação mais rápida nas análises de cromatografias, pois são mais apolares, seus resultados podem ser observados mais rapidamente nas análises.

Cromatografia em papel:

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Imagem ilustrativa da cromatografia em papel.

Cromatografia por colunas:

A cromatografia por colunas, é um processo mais demorado se comparado a cromatografia delgada, mas com base na literatura, pode-se notar que seus resultados são mais eficientes.

A técnica de cromatografia em coluna, se baseia nos mesmos princípios de interações entre a fase estacionária, o sistema eluente a a substâncias a serem separadas que já foram abordados nos itens anteriores. Nesse caso específico, o objetivo era de separar camadas visíveis presentes no extrato de folhas de um vegetal verde.

Com base nos procedimentos executados, segue os seguintes resultados:

1°passo: Pesou-se a sílica, e acrescentou-se hexano, misturou-se a solução, até formar uma pasta, em seguida colocou-se a pasta na coluna, de modo que a pasta se acomodasse na coluna, em seguida foram acrescentados um pouco mais de hexano na coluna. Notou-se que a pasta estava expeça e o procedimento tornou-se bem demorado, de modo que a pasta deve descer totalmente passando pelo processo de separação de fases na coluna, até chegar a ponta.

2°passo: Macerou-se 3 folhas de espinafre em um grau, em seguida filtrou-se o liquido do espinafre com auxílio de um algodão, para que pudesse ser aproveitado somente o líquido, não os pedaços de espinafre.

3° passo: Acrescentou-se a coluna a solução de etanol, e o liquido extraído do espinafre. A solução então ficou em repouso por 4 dias.

Cromatografia em coluna:

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Imagem: Cromatografia em coluna

Após 4 dias, pode-se perceber que o processo foi realizado com sucesso, porem formou-se pequenas camadas, de aspecto expeço, decorrentes de suas misturas. Outro detalhe importante para um resultado mais correto da análise cromatográfica de colunas, e que a coluna deve ser vedada, ao final de sua análise, pois em contato com o ar formado nas colunas, como observamos na imagem anterior formou se espaços vazios na solução de carbonato de cálcio.

- Conclusão

Logo em vista do que foi apresentado, pode-se concluir que a cromatografia é um método eficiente na identificação de compostos com polaridades distintas, além de ser uma técnica eficaz na classificação do grau de polaridade de compostos desconhecidos, fazendo a separação de mais de um componente.

No experimento da cromatografia em papel, pode-se observar que os componentes da tinta têm maior afinidade com uma mistura de álcool, acetona e água, pode-se dizer que os compostos são polares, uma vez que os solventes também os são.

Através da cromatografia de coluna é possível separar completamente essas substâncias devido a sua interação com solvente utilizado.A partir dos procedimentos realizados, tendo como base as bibliografias consultadas e mencionadas neste relatório, as técnicas aplicadas produzem resultados próximos aos objetivados.

- Referências Bibliográficas