SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO [Ni(NH3)6]Cl2

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Filtrou-se os cristais obtidos utilizando-se filtração à vácuo e os lavou usando uma porção de 5 mL de NH4OH concentrado, seguida de pequenas porções de álcool e finalmente de éter. Depois de secos, pesou-se os cristais obtidos. Anotou-se o resultado.

Parte II: Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2

Preparou-se uma solução (ou suspensão) aquosa do complexo sintetizado para caracterização dos seus componentes.

- Caracterização do Ni2+ (aq)

Colocou-se 10 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e o aqueceu cuidadosamente. Depois, esfrio-o e verificou-se a basicidade do meio com papel tornassol vermelho. Logo após, adicionou-se 3 gotas de solução alcoólica de dimetilglioxima. Observou-se e anotou-se o resultado. Em seguida, adicionou-se algumas gotas de solução 3M de HNO3 à solução até observar o desaparecimento do precipitado rosa. E por fim adicionou-se solução de NH4OH concentrado.

- Caracterização do Cl- (aq)

Colocou-se 5 gotas da solução estoque do composto em um outro tubo de ensaio e adicionou-se mais 3 gotas de solução de AgNO3 0,10 mol/L. Observou-se e anotou-se o resultado. Centrifugou-se a solução, e em seguida desprezou-se o sobrenadante e ao resíduo adicionou-se mais 10 gotas de NH3 concentrado. Observa-se e anota-se o resultado. E por fim acidificou-se a solução anterior com HNO3 3 mol/L, verificando a acidez com papel tornassol azul. Observar e anotar o resultado.

- Caracterização de NH3

Colocou-se 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e aqueceu-o cuidadosamente em banho-maria. Aproximou-se à boca do tubo uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com água destilada.

Ao fim do experimento calculou-se o rendimento do precipitado obtido no início.

- RESULTADO E DISCUSSÕES

5.1 Preparação dos complexos

Ao início do procedimento pode-se observar que a dissolução do NiCl2.6H2O em água resultava em uma solução de coloração esverdeada, como indicado na figura 2:

[pic 4]

Figura 2: complexo aquoso de níquel [Ni(H2O)6] 2+

A adição de amônia à solução levou à formação de outro complexo de níquel: o [Ni(NH3)6]Cl2. A formação deste complexo pôde ser evidenciada pela alteração na coloração esverdeada, tornando-se azul.

Este novo complexo foi levado a um banho de gelo, aumentando a velocidade de formação dos cristais e o resultado foi a obtenção de um sal complexo com intensa coloração azul:

[pic 5]

Figura 2: complexo cristalino de [Ni(NH3)6]Cl2]

A formação destes complexos pode ser dada pelas seguintes reações:

Ni2 + + 6 H2O → [Ni(H2O)6] 2+

[Ni(H2O)6] 2+ + 6 NH3 → [Ni(NH3)6] 2+ + 6 H2O

- Caracterização dos complexos

Caracterização de cloreto:

Através da adição de prata observa-se instantaneamente a formação de uma suspenção branca, o que se evidencia a presença do ânion cloreto pela formação de cloreto de prata, insolúvel em soluções aquosas:

Ag+ + Cl- → AgCl (s)

Ao reagir com a amônia pôde-se observar a solubilização deste sal, característica da formação do complexo [Ag(NH3)2]Cl, solúvel em água.

AgCl + 2 NH3 → [Ag(NH3)2]Cl

Caracterização de amônia:

O aquecimento do complexo pode desprender os ligantes NH3, que por sua vez podem levar à formação de hidróxido de amônio. Este, devido à temperatura, pode volatilizar-se e através de uma simples medição de pH, constatar-se a presença do ânion.

[Ni(NH3)6]Cl2 + H2O + calor → NiCl2.6H2O + NH3

Caracterização de níquel:

A adição da solução alcoólica de dimetilglioxima ao complexo leva a quelação dos cátions do metal levando à formação do dimetilglioximato de níquel.

Ni2+ + 2 H2DMG → Ni(HDMG)2(s) + 2 H+

Como pode-se observar, ao acidificar o meio, pode-se deslocar o equilíbrio para esqueda de forma a solubilizar o composto. Por consequência, a adição de uma base, consome os prótons de forma a deslocar o equilíbrio para a esquerda, o que leva a precipitação do sal.

Rendimento:

Ao pesar o complexo obtido, constatou-se a obtenção de 2,0995 g do produto. Assim, pode-se calcular o rendimento da reação:

1 mol NiCl2.6H2O _________ 237,69 g

x mol ________ 2,5 g

x = 0,01052 mols de NiCl2.6H2O

1 mol [Ni(NH3)6]Cl2_________ 231,78 g

0,01052 ________ y g

y = 2,44 g

2,44 g _________ 100 %

2,0995 ________ w %

w = 86,045 %

Haja visto o nível de dificuldade e processos envolvidos durante a prática, o rendimento foi o esperado. A impureza dos reagentes também poderia ter contribuído para um melhor rendimento.

- CONCLUSÃO

Todos os objetivos da prática foram alcançados e de forma eficiente pode-se preparar o complexo inorgânico compreendendo todas as etapas envolvidas.

- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA

AYALA, José Danilo; BELLIS, Vito Modesto; Química Inorgânica Experimental. Módulo 1. Universidade Federal De Minas Gerais Departamento De Química – ICEX, MG - 2003.

RUSSELL, John B.; Química Geral. vol.1, São Paulo: Pearson Education do Brasil, Makron Books, 1994.

ATKINS, Peter; JONES, Loreta; Princípios de Química: questionando