DEPARTAMENTO DE PRODUTOS FARMACÊUTICOS

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2 INSUMO FARMACÊUTICO ATIVO

ESPECIFICAÇÃO

FB 5. Contém, no mínimo, 98,0% e, no máximo, 101,0% de C22H19NO4, em relação à substância dessecada.

USP 24. Mesma especificação da FB 5.

DESCRIÇÃO

FB 5. Características físicas. Pó cristalino, branco ou quase branco.

Solubilidade. Praticamente insolúvel em água, solúvel em acetona, pouco solúvel em álcool etílico, muito pouco solúvel em éter etílico. Solúvel em ácidos minerais diluídos.

Constantes físico-químicas. Faixa de fusão (5.2.2): 131 °C a 135 °C.

USP 24. Não definido na monografia.

IDENTIFICAÇÃO

FB 5. Pode ser feita por três métodos: Absorção no infravermelho da amostra dessecada e que se encontra dispersa em brometo de potássio, apresentando o espectro igual ao da SQR, que foi preparada nas mesmas condições.

Absorção no ultravioleta da solução amostra a uma concentração definida em hidróxido de potássio metanólico, apresentando máximo do comprimento de onda em 248 nm.

Por meio da nebulização dos cromatogramas obtidos em Substâncias Relacionadas, comparando-se então as manchas obtidas com a mancha principal, analisando posição, cor e intensidade das manchas.

USP 24. É feita por dois métodos: Absorção no infravermelho, utilizando clorofórmio, com a amostra anteriormente dessecada.

Absorção no ultravioleta com a solução amostra a uma concentração definida em ácido clorídrico, sendo que se obtém a absorvância no comprimento de onda em 263 nm.

ENSAIOS DE PUREZA

FB 5. Acidez ou alcalinidade. Agitação de 1,0 g da amostra com 20 mL de água livre de dióxido de carbono. Aquecer, resfriar e filtrar, e, posteriormente, utilizar hidróxido de sódio ou ácido clorídrico com vermelho de metila SI como indicador.

Substâncias relacionadas. Procedimento conforme descrito em Cromatografia em camada delgada (5.2.17.1), utilizando a sílica-gel GF 254 como fase estacionária e uma mistura de solventes como fase móvel. Preparar cinco tipos de soluções e aplicar 10 mL de cada na placa para desenvolver o cromatograma. Deixar secar ao ar e posteriormente analisar sob luz ultravioleta (254 nm). Comparando-se então as manchas obtidas, sendo que nenhuma mancha obtida deve ser mais intensa que à da preparação padrão.

Perda por dessecação (5.2.9). Determinar em 0,5 g da amostra. No máximo 0,5%.

Cinzas sulfatadas (5.2.10). Determinar em 1 g de amostra. No máximo 0,1%.

USP 24. Perda por dessecação (731). No máximo 0,5%.

Cinzas sulfatadas (281). No máximo 0,1%.

Metais pesados (231), Método II: No máximo 0,001%.

DOSEAMENTO

FB 5. Proceder conforme descrito em Titulações em meio não aquoso (5.3.4.5). Dissolver 0,250 g da amostra em 70 mL de ácido acético glacial, adicionar duas gotas de indicador e titular com ácido perclórico. Realizar ensaio em branco e fazer as correções necessárias. Cada mL do titulante equivale a 36,139 mg de bisacodil.

USP 24. Mesmo método da FB 5.

EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO

FB 5. Em recipientes bem fechados, protegidos da luz e em temperatura ambiente.

USP 24. Conservar em recipientes bem fechados.

ROTULAGEM

FB 5. Observar a legislação vigente.

USP 24. Não definido na monografia.

CLASSE TERAPÊUTICA

FB 5. Catártico.

USP 24. Não definido na monografia.

3 BISACODIL COMPRIMIDOS

FB 5. Contém, no mínimo, 90,0% e, no máximo, 110,0% da quantidade declarada de C22H19NO4. Os comprimidos devem ser revestidos.

USP 24. Mesma especificação da FB 5.

IDENTIFICAÇÃO

FB 5. A. O tempo de retenção do pico principal do cromatograma da Solução amostra, obtida em Doseamento, corresponde àquele do pico principal da Solução padrão.

B. Após a pesagem e pulverização de comprimidos, são extraídos 50 mg de bisacodil com clorofórmio. É feita a filtração, evaporação do filtrado até a secura, que é dissolvido em ácido sulfúrico. Nessa solução, adiciona-se iodeto de potássio mercúrio SR, que reage formando um precipitado branco.

C. Na solução obtida no teste B. de Identificação, adicionar ácido sulfúrico. Desenvolve-se coloração violeta.

D. Na solução obtida no teste B. de Identificação com um pouco de ácido nítrico. Desenvolve-se coloração amarela. Resfriar e adicionar hidróxido de sódio 5 M. Desenvolve-se coloração marrom-amarelada.

USP 24. A. Primeiramente se isola o bisacodil dos excipientes para a realização do teste de identificação. O procedimento está descrito a seguir: Macerar uma quantidade de comprimidos equivalente a cerca de 300 mg de bisacodil com 100 mL de acetona. Aquecer em banho-maria até ebulir, filtrar e evaporar cerca de 20 mL. Adicionar 200 mL de água e aquecer a mistura no banho-maria, com fluxo de gás nitrogênio na superfície para evaporar a acetona. Após 30 minutos, resfriar a mistura e filtrá-la utilizando funil de vidro sinterizado. Descartar o filtrado e dissolver os cristais em 50 mL de acetona. Após evaporar cerca de 15 mL da solução, adicionar 75 mL de água, aquecer em banho-maria por 15 minutos e depois resfriar. Arranhar os lados do béquer para induzir a cristalização, filtrar os cristais, e secar a 100 ºC por 15 minutos.

Esses cristais de bisacodil respondem ao teste A de Identificação descrito na monografia do Bisacodil, insumo farmacêutico ativo.

B. Mesma do método A